Cтраница 3
Когда термопара расположена между стенкой тигля и веществом, то на кривой нагревания 2 вместо плащадки появляется излом. [31]
Расплаву дают застыть на стенках тигля, после чего вводят 1 г чистого едкого кали и воду в количестве, достаточном, чтобы покрыть плав. Закрытый крышкой тигель нагревают на горячей плите 1 - 2 часа до полного разложения сплавленной массы. Содержимое тигля переносят в небольшой стакан, перемешивают с мацерированной бумагой и фильтруют, следя за тем, чтобы в фильтрате не было мути. Остаток промывают 2 % - ным раствором карбоната калия, прокаливают в тигле, в котором производилось сплавление, и операцию повторяют. Полученный в результате этого остаток прокаливают, смачивают разбавленной серной кислотой, высушивают и извлекают оставшиеся ниобий и тантал, как указано выше. Содержащие карбонат калия фильтраты подкисляют соляной кислотой и кипятят. [32]
После охлаждения смывают крышку и стенки тигля горячей водой, добавляют 3 капли 25 % - ного NH4OH и 3 капли насыщенного раствора ( NH4) 2CO3, и тигель, закрытый крышкой, нагревают на водяной бане до прекращения разложения ( NH4) 2CO3, смывают крышку и стенки тигля водой и выпаривают досуха. [33]
Точка отрыва столба расплава от стенки тигля ( ZM, r0) находится на уровне, при котором гидростатическое давление уравновешивается электромагнитным. [34]
Оставляют до охлаждения, смывают стенки тигля и снова выпаривают, на этот раз досуха. Сплавляют остаток с небольшим количеством пиросульфата ( не более 2 г) до получения совершенно прозрачного плава. [35]
Масло не должно попадать на стенки тигля выше указанного уровня. [36]
Приливают I мл воды по стенкам тигля и снова упаривают досуха. Остаток из тигля смывают в колориметрическую пробирку, используя I мл воды и 0 5 ил спирта, и далее выполняют определение, как указано выше. [37]
Побочные дуги между электродом и стенкой тигля наблюдаются при ионизации газов, происходящей в результате разбрызгивания расплавленного титана. Разбрызгивание металла, кроме того, ухудшает качество поверхности слитка, так как застывающие на стенках тигля брызги металла не соединяются с основной массой слитка и приходится его обтачивать на значи-тельную глубину, что снижает выход годного металла. [38]
Если такой налет имеется на стенках тигля, следует после выщелачивания плава прокипятить тигель в НС1, разбавленной 1: 1, и присоединить этот кислый раствор к плаву в чашке, прикрыв чашку стеклом во избежание потерь плава от разбрызгивания. [39]
Таким же способом промывают осадок и стенки тигля еще 1 - 2 раза, возможно меньшим количеством дистиллированной воды. Промывание нужно проводить тщательно, чтобы устранить и следы реактива, и галогениды, иначе результаты получатся повышенными. Затем осадок в тигле растворяют, пропуская через тигель при отсасывании, приблизительно 50 мл ацетона; раствор собирают в - колбу для титрования емкостью 200 мл. Ацетон приливают малыми дозами, после растворения осадка тщательно ополаскивают ацетоном стенки и дно тигля, а также резиновую прокладку в горло колбы. Одновременно определяют расход титрованного раствора на 10 0 мл раствора КВг с тем же индикатором. [40]
Эти добавки слегка повышают реакционную способность стенок тигля. Восстановительные плавки получаются в случае проб, содержащих много сульфидного или углефицированного материала; эти элементы должны быть удалены предварительным прокаливанием перед добавлением соды, хотя присутствие небольших количеств сульфидных минералов или органического вещества допустимо, так как они окисляются при добавке нитрата или хлората калия. [41]
Если частички плава, приставшие к стенкам тигля, долго не растворяются, слейте раствор в небольшой химический стакан, а тигель поставьте в ту же фарфоровую чашку и прилейте 2 - 3 см. крепкой соляной кислоты. Когда прекратится выделение пузырьков углекислого газа, жидкость из тигля каплями перелейте в стакан. [42]
Титановая матрица существенно снижает теплопередачу к стенкам тигля, что повышает энергетический КПД источника. Конструкция позволяет подпитывать источник свежим ураном и управлять скоростью испарения. [43]
В процессе электролиза на дне и стенках тигля осаждается тантал. Электролиз ведут до заполнения катодным осадком примерно 2 / з полезного объема тигля. Поскольку часть электролита в процессе электролиза испаряется, для поддержания постоянного уровня расплава в ванну периодически добавляют смесь солей того же состава, что и исходная загрузка электролита. [44]
При наливании масло не должно попадать на стенки тигля выше уровня. В масло строго вертикально устанавливают термометр; шарик его помещают посредине столба жидкости. [45]