Внутренняя стенка - колонка
Cтраница 2
Капиллярные колонки ( диаметр 0 2 - 0 6 мм) обычно используются без насадки. Роль насадки ( твердого носителя) в этих колонках выполняют внутренние стенки колонки, на которые наносится пленка неподвижной жидкой фазы. Несмотря на высокую эффективность, капиллярные колонки применяются существенно реже, чем колонки с насадкой. Это объясняется более сложной техникой приготовления высокоэффективных капиллярных колонок с воспроизводимыми характеристиками. [16]
Воду в колонке опускают до уровня сефадекса. Анализируемый раствор объемом около 2 мл в один прием осторожно по внутренней стенке колонки вливают из бюкса в колонку, стараясь не возмутить верхний слой сефадекса. Одновременно подставляют под кран мерный цилиндр и открывают кран. Бюкс дважды ополаскивают дистиллированной водой порциями около Ю 5 мл ( 5 - 10 капель) и после впитывания раствора в слой дек-страна осторожно переносят в колонку. Такая осторожность необходима для сформирования четкой, неразмытой зоны смеси. [17]
Воду в колонке опускают до уровня сефадекса. Анализируемый раствор объемом около 2 мл в один прием осторожно по внутренней стенке колонки вливают из бюкса в колонку, стараясь не возмутить верхний слой сефадекса. Одновременно подставляют под кран мерный цилиндр и открывают кран. Бюкс дважды ополаскивают дистиллированной водой порциями около 0 5 мл ( 5 - 10 капель) и после впитывания раствора в слой дек-страна осторожно переносят в колонку. Такая осторожность необходима для сформирования четкой, неразмытой зоны смеси. [18]
Насадочную колонку заполняют сорбентом. При капиллярной хроматографии адсорбентом или носителем, покрываемым слоем нелетучей жидкости, служит внутренняя стенка колонки. [19]
Во-первых, капиллярные колонки классифицируют по заполнению колонки насадкой. В открытых капиллярных колонках ( ОКК) насадка ( сорбент) расположена на внутренней стенке колонки или в пристеночной области; в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В насадочных капиллярных колонках ( НКК) насадка заполняет весь объем ( сечение) колонки. [20]
Влияние их устраняется предварительным пропусканием анализируемой воды через анионит. Cl-форме и промывают анионит сначала 5 - 10 мл воды, потом 2 - 3 мл спирта и снова 20 - 30 мл воды, обмывая внутренние стенки колонки с самого верха. При расчете результата определения учитывают проведенное разбавление. [21]
Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ ( газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь ( газоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич, стеклянные бусинки или другой подходящий Материал ( газожидкостная хроматография); если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки; это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [22]
Колонна представляла собой трубку из нержавеющей стали ( диаметр 0 020 м), внутри которой вращается ротор, состоящий из плетеной стальной проволоки с зажатым в сплетениях множеством кусочков нихромовой проволоки толщиной 0 2 мм. При вращении ротора нихромовые проволочки трутся о внутреннюю стенку колонки, турбулизируя стекающую вниз пленку жидкости. Было проведено две серии опытов: 1) при бесконечном флегмовом числе; 2) с отбором дистиллата. [23]
 |
Заполнение колонки насадкой взвесью ионообменника. [24] |
Навеску кондиционного катионообменника ( 2 5 г) помещают в химический стакан, заливают водой для набухания и оставляют примерно на 30 мин. Колонку укрепляют вертикально, примерно наполовину заполняют дистиллированной водой. Густую взвесь добавляют порциями по стеклянной палочке и внутренней стенке колонки, не дожидаясь полного оседания предыдущей порции. При этом жидкость вытекает через нижнее отверстие колонки - кран открыт. После заполнения колонки ионообменник промывают водой до прекращения усадки слоя. [25]
Капиллярная хроматография была предложена Го-леем в 50 - х гг. В качестве колонки в ней используют капилляр длиной в несколько десятков метров. Капиллярные колонки классифицируются по заполнению их насадкой. В открытых капиллярных колонках ( ОКК) насадка расположена на внутренней стенке колонки; в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В насадочных капиллярных колонках ( НКК) насадка заполняет весь объем ( сечение) колонки. [26]
Барботер 8 - это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 из пористого материала ( фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенно-ионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [27]
Твердый носитель обычно является инертным пористым твердым материалом, который сорбирует неподвижную фазу. Размер зерен носителя влияет на эффективность колонки и разность давления, необходимую для создания заданной скорости потока. В методе, модифицированном для проведения специальных разделений, носитель является активным. В капиллярных колонках внутренние стенки колонки служат твердым носителем и делают ненужным применение дополнительного твердого пористого материала. [28]
Твердый носитель обычно представляет собой инертное пористое твердое вещество, поглощающее жидкую фазу. Размеры частиц носителя влияют на эффективность колонки и на перепад давления, необходимый для достижения заданной скорости потока. В некоторых особых случаях для осуществления разделения были предложены модификации метода, в которых твердый носитель не инертен, а активен. В капиллярных колонках внутренняя стенка колонки служит твердым носителем и исключает дополнительное использование для этих целей пористых веществ. [29]
 |
Схема измерительного преобразователя ИП-3-У4. [30] |
Страницы: 1 2 3