Cтраница 3
Схема измерительного преобразователя ИП-7-У4 изображена на рис. 1.4. Анализируемый продукт поступает в технологический блок и через теплообменник попадает в бойлерную часть колонки с теплоизоляцией. При нагреве электронагревателем продукт начинает кипеть. Пары поднимаются вверх, а неиспарившаяся часть стекает через гидрозатвор и теплообменник и удаляется из технологического блока. Пары, достигнув холодильника, конденсируются, стекают по внутренней стенке колонки и присоединяются к жидкости в бойлерной части колонки, причем уровень продукта в колонке не изменяется. Гидрозатвор пропускает в сливную трубку только жидкость, не захватывая паров. При постоянстве количества тепла, отдаваемого нагревателем, и постоянстве расхода продукта в колонке устанавливается равновесие между парами продуктов и жидкостью. Нагрев продукта регулируют таким образом, чтобы испарялась определенная часть ( %) объема анализируемого продукта, а температуру, при которой испаряется продукт, измеряют термопарой, установленной на 2 - 3 мм ниже холодильника. [31]
Например, если на бесцветном сорбенте присутствует не обнаруживаемая глазом зона солей меди, то при обработке столбика кистью, смоченной раствором аммиака или ру - беановодородпоп кислоты, резко обозначатся границы зоны. При окрашенном или черном сорбенте исследование приходится вести вслепую, разрезая колонку па равные части и анализируя ях то отдельности. В случае газовой сорбции за продвижением фронта можно наблюдать, поместив вдоль внутренней стенки колонки узкую полоску фильтровальной бумаги, смоченной подходящим реактивом; например для хлора может быть взята иодокрахмальная бумага. Понятно, что этот способ груб, так как наблюдению мешает стеночный эффект, о котором мы говорили выше. [32]
При обычной операции захлебывания в начале работы насадка в колонке сдвигается, что приводит к разрыхлению, в особенности, маленьких частиц в верхней части слоя насадки. Чтобы свести это влияние захлебывания к минимуму и предохранить частички насадки от выноса в головку, можно изготовить маленький рулон из полоски проволочной сетки шириной около 25 мм и такой длины, чтобы получившийся рулон плотно входил в верхнюю часть колонки над насадкой. Другой способ состоит в том, что над насадкой помещают круглый диск проволочной сетки, имеющий диаметр, равный внутреннему диаметру колонки, и прижимают его вниз несколькими разрезанными кольцами из проволоки. Диаметр этих разрезанных колец должен быть таким, чтоб они, пружиня, плотно прижимались к внутренним стенкам колонки. [33]
Часто применяют метод проявления, заключающийся в следующем. Извлеченный из колонки столбик сорбента обрабатывают кистью, смоченной раствором реактива, дающего с исследуемым веществом цветную реакцию. Например, если на бесцветном сорбенте присутствует не обнаруживаемая глазом зона солей меди, то при обработке столбика кистью, смоченной раствором аммиака или рубеановодородной кислоты, резко обозначатся границы зоны. Но таким методом можно пользоваться, если сорбент и исследуемые вещества бесцветны. Если же сорбент окрашен или черный, исследование приходится вести вслепую, разрезая колонку на равные части и анализируя их по отдельности. В случае газовой сорбции за продвижением фронта можно наблюдать, поместив вдоль внутренней стенки колонки узкую полоску фильтровальной бумаги, смоченной подходящим реактивом; например для хлора может быть взята иодо-крахмальная бумага. Понятно, что этот способ груб, так как наблюдению мешает стеночный эффект, о котором мы уже говорили. Наряду с этими, довольно примитивными методами исследования процесса разделения, существуют вполне современные способы, основанные, например, на определении диэлектрической проницаемости в данной зоне колонки или на радиометрии. [34]
Хорошо уплотняют колонку ( см. стр. Жидкость над адсорбентом ( слой 5 см) предохраняет кружок от падения, и он ложится правильно, не захватывая пузырьков воздуха. Когда уровень растворителя снизится и будет выше уровня окиси алюминия на 2 см, в колонку вливают взвесь углекислого кальция. Углекислый кальций оседает более медленно. Если нужно, слой углекислого кальция в колонке утрамбовывают в течение 5 мин. Смывают осадок с внутренних стенок колонки петролейным эфиром, опускают бумажный кружок и, когда уровень растворителя достаточно снизится, вносят в колонку взвесь сахарозы. [35]
Заполняют сосуд 2 ( см. рис. 18) дистиллированной водой до отметки и плотно закрывают пробкой с трубкой. В сосуд / наливают 0 5 л реагента ( раствор иода) до отметки и плотно закрывают пробкой с трубкой. Включают фотоэлектроколориметр и щит 8 в сеть. Тумблер на щите переводят в положение фотоэлектроколориметр. При этом вода медленно вытекает из колонки и верхний ее уровень В - В понижается. Как только уровень воды совпадает с уровнем А - А ( граница слоя сефадекса), кран 6 закрывают. Касаясь кончиком пипетки внутренней стенки колонки, раствор приливают осторожно и так медленно, чтобы не происходило взмучивания частиц сефадекса. Открывают кран 6 и дают впитаться раствору в сефадекс. Когда уровень раствора совпадет с уровнем А - А, кран 6 закрывают. [36]
Заполняют сосуд 2 ( см. рис. 18) дистиллированной водой до отметки и плотно закрывают пробкой с трубкой. В сосуд 1 наливают 0 5 л реагента ( раствор иода) до отметки и плотно закрывают пробкой с трубкой. Включают фотоэлектроколориметр и щит 8 в сеть. Тумблер на щите переводят в положение фотоэлектроколориметр. При этом вода медленно вытекает из колонки и верхний ее уровень В - В понижается. Как только уровень воды совпадает с уровнем А - А ( граница слоя сефадекса), кран 6 закрывают. Касаясь кончиком пипетки внутренней стенки колонки, раствор приливают осторожно и так медленно, чтобы не происходило взмучивания частиц сефадекса. Открывают кран 6 и дают впитаться раствору в сефадекс. Когда уровень раствора совпадет с уровнем А - А, кран 6 закрывают. [37]