Cтраница 3
Эту реакцию используют для отделения фенолов от спиртов и кар-боновых кислот. К поглотительному раствору тотчас же после отбора добавляют раствор сульфата меди, чтобы стабилизировать пробу и предотвратить бактериальное разложение. Степень извлечения фенолов из щелочного раствора составляет 88 -: 95 %, а чувствительность определения не ниже 10 - 4 % в анализируемом объеме раствора. [31]
Предложена новая экстракционная система для двухстадийного экстракционного концентрирования летучих фенолов. Концентрирование включает экстракцию фенолов органическим растворителем и испарение экстрагента. Для повышения степени извлечения фенолов применены эффективные высаливатели. Введение в анализируемую пробу сульфата аммония повышает коэффициенты распределения фенолов, снижает взаимную растворимость фаз, способствует разрушению образующейся при экстракции эмульсии. Изучены закономерности двухстадийного концентрирования фенолов с целью снижения возможных потерь. Разработаны приемы получения труднолетучих фенолятов, что значительно снижает потери фенолов с парами органических растворителей. Способ рекомендуется для использования в заводских лабораториях, конт ролирующих очистку производственных сточных вод. Табл. [32]
Фенолятный метод не получил применения из-за загрязнения фенолятов маслом, так как одновременно с фенолами в них растворяются и масла. Он применяется лишь частично, в целях более полного использования щелочи. При расходе щелочи ниже теоретической потребности степень извлечения фенолов превышает теоретическую, а в фенолятах присутствуют свободные фе-н Олы. [33]
Пробу исследуемой воды ( 100 мл) перегоняют в течение 20 мин с использованием колбы Вюрца и холодильника Либиха для отделения летучих фенолов от нелетучих соединений. В дистиллят вводят 20 мл хроматографически чистого этилового спирта и насыщают сульфатом аммония. Раствор разделялся на две фазы: верхний ( органический) слой состоит из спирта, содержащего помимо воды некоторое количество сульфата аммония. Степень извлечения фенолов в этих условиях достигает 95 %, поскольку этиловый спирт, растворенный в водной фазе, является своеобразным всаливателем. Потери фенолов на стадии экстракции невелики и не вносят существенных погрешностей в результаты анализа. [34]
Несмотря на такое значительное содержание примесей никаких отклонений от нормального хода процесса в результате применения регенерированной воды замечено не было. Более того, но мере накопления примесей в растворителях степень извлечения фенолов, как об этом сказано ниже, даже возрастала. [35]