Cтраница 4
При использовании метода изотопного фильтрования изменения в условиях получения поглощающего столба паров ( для лития - в железной трубе, для урана - в полом катоде, для гелия - в гейсслеровской трубке) оказываются несущественными или во всяком случае менее существенными. Указанное обстоятельство представляется совершенно естественным, поскольку изменения в условиях получения поглощающего столба паров сводятся в данном случае к изменению разрешающей способности изотопного фильтра. Эти изменения становятся более ощутимыми лишь при анализе изотопных смесей с малым содержанием одного из изотопов. [46]
Уайт показал, что катод с внутренней поверхностью сферической формы и сравнительно небольшим отверстием теряет через отверстие незначительное количество металла. Большие токи создают в полости катода интенсивное облако плазмы, но поскольку длина столба паров мала, самопоглощение минимально. [48]
В обычно применяемом типе прибора для реализации точки кипения серы, обеспечивающем точность до 0 01 - 0 02, сера помещается в пробирку из стекла, плавленого кварца или какого-либо иного аналогичного материала. Диаметр этой трубки равен 4 - 5 см, ее длина определяется условием, согласно которому столб пара должен быть достаточно длинен для помещения экрана против радиации и достаточно глубокого погружения термометра сопротивления. Рекомендуется пользоваться электрическим обогревом. Выше нагревателя трубка окружается слоем теплоизолятора. [49]
Для создания столба паров чаще всего применяются пламенные горелки такого же типа, как и для эмиссионного спектрального анализа ( см. гл. I и V), отличающиеся, однако, от последних тем, что для удлинения столба паров наконечнику горелки придают обычно щелевидную форму. Это дает возможность получить пламя длиной до 100 мм при ширине 10 - 12 мм. Иногда для увеличения поглощающей толщи применяют зеркала, с помощью которых пучок света несколько раз пропускается через пламя. Анализируемое вещество подается в виде раствора распылителем обычного типа. В пламени горелки часть молекул диссоциирует, и устанавливается некоторая равновесная концентрация атомов интересующего нас элемента. [50]
При пузырьковом кипении паровые пузыри возникают в отдельных местах поверхности нагрева - центрах парообразования. Вырастая до определенного размера паровые пузыри обрываются и всплывают в толще жидкости, образуя над центрами парообразования столбы пара. Поэтому при наличии на поверхности нагрева или в объеме жидкости достаточного числа центров парообразования кипение практически начинается по достижении поверхностью нагрева температуры, на десятые доли градуса превышающей температуру насыщения жидкости при данном давлении. Однако, если поверхность обеднена центрами парообразования, жидкость в сосуде может быть значительно перегрета. Так, например, в гладкой хорошо промытой стеклянной колбе дистиллированная и дегазированная вода может быть легко нагрета до 115 - 120 С при атмосферном давлении. [51]
При пузырьковом кипении паровые пузыри возникают в отдельных местах поверхности нагрева - центрах парообразования. Вырастая до определенного размера паровые пузыри отрываются и всплывают в толще жидкости, образуя над центром парообразования столбы пара. Поэтому при наличии на поверхности нагрева или в объеме жидкости достаточного числа центров парообразования кипение практически начинается по достижении поверхностью нагрева температуры, на десятые доли градуса превышающей температуру насыщения жидкости при данном давлении. Однако, если поверхность обеднена центрами парообразования, жидкость в сосуде мо жет быть значительно перегрета. [52]
Кривизна поверхности соприкосновения оказывает, правда, влияние, хотя и крайне малое. Именно, над вогнутой поверхностью, какая получается у мениска капиллярной трубки, давление пара меньше на гидростатическое давление столба пара, лежащего между высотой мениска и высотой плоской поверхности жидкости вне капиллярной трубки. [53]
При значительной высоте настенного пароперегревателя и большой плотности пара особенно при температурах, близких к насыщению, в трубах создается большое гидростатическое давление столба пара. При низких нагрузках и неравномерном обогреве гидравлическое сопротивление движению пара в отдельных опускных трубах может быть меньше, чем разность гидростатических весов столбов пара в наименее и наиболее обогреваемых трубах. В наиболее сильно обогреваемых трубах это создает условия для прекращения движения или обратного движения пара снизу вверх. При выравнивании обогрева уменьшается разность гидростатических давлений в отдельных трубах и при определенных условиях движение во всех трубах становится опускным. Наиболее опасными являются периоды прекращения движения. При достаточной продолжительности их возможен перегрев металла и повреждение труб. Опускные панели радиационного перегревателя размещены на боковой стене топки, а подъемные в двухсветном экране. Пар из барабана поступает в настенный перегреватель. На входе в опускную панель установлен поверхностный пароохладитель. Неравномерная раздача конденсата пара по опускным трубам усиливает разности нивелирных напоров в отдельных трубах. После первой аварии был организован контроль за температурами на необогреваемых участках опускных труб у пароохладителей и у вы-ходного коллектора. [54]
Для предотвращения конденсации паров исследуемого вещества на окнах открытой кюветы последняя обычно заполняется инертным газом. Если давление этого газа относительно велико ( более 10 мм рт. ст.) и вблизи окон имеет место большой градиент температуры, то столб паров получается достаточно однородным, а упругость паров близка к упругости насыщенных паров при температуре средней части кюветы. На рис. 13.12, а показана кювета для исследования спектров поглощения и флуоресценции паров щелочных металлов. Ее характерной особенностью является непрерывное стекание сконденсировавшегося металла в горячую часть. Это позволяет использовать ее очень долго без пополнения запаса металла. [55]
Для предотвращения конденсации паров исследуемого вещества на окнах открытой кюветы последняя обычно заполняется инертным газом. Если давление этого газа относительно велико ( более 10 мм рт. ст.) и вблизи окон имеет место большой градиент температуры, то столб паров получается достаточно однородным, а упругость паров близка к упругости насыщенных паров при температуре средней части кюветы. На рис. 13.14, а показана кювета для исследования спектров поглощения и флуоресценции паров щелочных металлов. Ее характерной особенностью является непрерывное стека-ние сконденсировавшегося металла в горячую часть. Это позволяет использовать ее очень долго без пополнения запаса металла. [56]
Успех метода атомной абсорбции связан с тем, что для наблюдения спектра поглощения взамен источника сплошного спектра применяют линейчатый спектр - излучение резонансных линий определяемых элементов. Эти линии, как известно, могут наблюдаться не только в испускании, но и в поглощении, причем степень ослабления излучения резонансной линии столбом поглощающих паров не зависит от разрешающей способности прибора, с помощью которого ведется наблюдение. [57]
![]() |
Начало образования пузырей при кипении в большом об ьп-ме. [58] |
Область пузырькового кипения В С, где образование пара происходит на поверхности нагрева. Структура паровых образований изменяется при увеличении плотности теплового потока от образования пара на нескольких отдельных центрах при небольших тепловых потоках до слияния пузырей и, наконец, до образования вблизи поверхности скопления и столбов пара при высоких тепловых нагрузках. [59]