Столб - силикагель
Cтраница 1
Столб силикагеля, как и всякого другого адсорбента, не должен содержать пузырьков воздуха, который снижает его адсорбционную поверхность. [1]
 |
Схема установки для анализа гексахлорана методом распределительной хроматографии. [2] |
Столб силикагеля в процессе анализа должен быть все время покрыт жидкостью. [3]
Когда все намеченное количество силикагеля засыпано в колонку и при постукивании в течение 20 мин высота столба силикагеля не изменяется, надевают на конец колонки кран и укрепляют ее на стенде. [4]
 |
Градуировочный график. [5] |
Перед работой необходимо проверить, чтобы колонка была равномерно заполнена силикагелем, не имела вредных объемов и столб силикагеля совпадал с отметками на линейке О и 500, а также убедиться, что краны 2 и 4 легко поворачиваются в муфтах. Подготовленный прибор проверяют на герметичность. Для этого перед насосом 8 к шлангу присоединяют кран заборной склянки аспиратора и опускают вниз уравнительную склянку. Система будет герметична, если при закрытых кранах 2 и 4 и открытом кране на аспираторе жидкость сначала несколько опустится, а затем остановится на постоянном уровне. К герметичному прибору снова присоединяют вакуум-насос. [6]
 |
Хромато-графическая трубка. [7] |
В подготовленной для анализа колонне не должно быть пузырьков воздуха и посторонних включений. Столб силикагеля в ходе анализа должен быть все время покрыт жидкостью, так как иначе в колонну может попасть воздух и анализ будет испорчен. [8]
Навеска селикагеля в колонке предварительно заливается петролейным эфиром для снятия теплоты смачивания и вытеснения воздуха из пор. После смачивания всего столба силикагеля в колонку вводится исследуемый продукт. Когда залитый раствор поглотится, в колонку подается в качестве десорбирующей жидкости петролейный эфир и производится отмыв масляной фракции. Наше дополнение к унифицированной методике состоит в том, что из асфальтенов выделяется фракция веществ, растворимых в ацетоне, а десорбция смол проводится последовательно: петролейным эфиром ( при t 34 С), бензолом, хлороформом и спирто-бензолом. Один растворитель сменяется другим в том случае, когда свежая порция данного растворителя остается бесцветной или едва окрашенной. Из полученных фракций отгоняется растворитель. Фракции переводятся во взвешенные чашки, затем их сушат в сушильном шкафу при температуре 70 С. Выход асфальтенов, смол и масел рассчитывается на навеску нефти. Полученные масла в случае надобности подвергаются более детальному хроматографическому анализу. [9]
 |
Хроматограмма фракции крекинг-бензина ( по А. В. Топчиеву с сотр.. [10] |
Ускорить анализ [323] можно видоизменив хроматографи-ческий метод анализа углеводородных смесей, добавив в анализируемую фракцию специальную смесь красителей. Углеводороды продвигаются по столбу силикагеля в определенной последовательности, образуя зоны, пропитанные теми или иными углеводородами. Высота каждой зоны пропорциональна содержанию углеводородов данного типа. [11]
В нижний конец тщательно промытой и высушенной колонки закладывают стеклянную вату, а поверх засыпают силикагель. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы в столбе силикагеля не оставалось пустот, так как это приводит к образованию воздушных мешков, нарушающих нормальное проведение анализа. Силикагель засыпают небольшими порциями, непрерывно уплотняя его постукиванием по стенке колонки деревянным молоточком. Можно также осторожно постукивать колонкой об пол, предварительно надев на конец колонки резиновую пробку и подстелив на пол что-нибудь мягкое. [12]
Последнюю соединяют с установкой, позволяющей создавать постоянное давление в колонке. Давление в начале работы устанавливают приблизительно 50 мм рт. ст. Дав столбу силикагеля в колонке осесть и уплот - - ниться, добавляют еще небольшое количество суспензии. Столб силикагеля должен отвечать высоте в 300 мм. Уплотнение массы адсорбента и выравнивание его поверхности достигается перемешиванием верхнего слоя силикагеля с небольшим количеством изооктана. [13]
Последнюю соединяют с установкой, позволяющей создавать постоянное давление в колонке. Давление в начале работы устанавливают приблизительно 50 мм рт. ст. Дав столбу силикагеля в колонке осесть и уплот - - ниться, добавляют еще небольшое количество суспензии. Столб силикагеля должен отвечать высоте в 300 мм. Уплотнение массы адсорбента и выравнивание его поверхности достигается перемешиванием верхнего слоя силикагеля с небольшим количеством изооктана. [14]
При этом поверхность столба силикагеля должна быть горизонтальной и по возможности плоской, что достигается перемешиванием верх - него слоя силикагеля с небольшим количеством изооктана и последующим спокойным оседанием суспензии. [15]
Страницы: 1 2