Cтраница 2
В колонку ( внутренний диаметр 10 мм) помещают 10 0 г силикагеля и пропуска-чот 10 % - ный раствор о-оксихинолина в бензоле. Отмечают объем вытекшего бензола в тот момент, когда окрашивание столба силикагеля достигает низа колонки. [16]
Раствор анализируемого продукта будет постепенно поглощаться силикагелем, вытесняя при этом залитый предварительно чистый растворитель. Последний отбирают с низа колонки ( контролируют по показателю преломления) и используют для последующей десорбции. Когда же слой раствора над силикагелем уменьшится до высоты не более 1 - 2 мм ( следить за тем, чтобы верхний край столба силикагеля при этом не обнажился), досыпают свежий силикагель на высоту 5 - - 10 мм, закрывают кран и оставляют колонку в покое на 16 - 20 я. Это способствует лучшему достижению равновесия между адсорбентом и раствором и точности анализа. На следующее утро приступают к десорбции. [17]
В сужение хроматографической колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты, нижний конец колонки закрывают и при энергичном перемешивании вливают суспензию силикагеля на высоту 350 мм. Дают слою силикагеля уплотниться и, открыв кран колонки, сливают жидкость до тех пор, пока над слоем силикагеля не останется примерно 5 мм жидкости, после чего вливают новую порцию суспензии. Операцию повторяют до тех пор, пока слой силикагеля не достигнет 300 мм. В колонке не должно быть пузырьков воздуха и посторонних включений, а столб силикагеля постоянно должен быть покрыт слоем жидкости. [18]