Изменение - порядок - элюирование
Cтраница 1
 |
Определение методом газовой хроматографии энантиомер-ной чистоты ( Я-изопропилоксира-на, полученного из ( 5-валина. [ Условия разделения на 6 ( В. Шуриг, Р. Вебер, неопубликованные данные. ] 1. [1] |
Изменение порядка элюирования для обогащенных энантиомерных субстратов с помощью изменения хиральности оптически активной неподвижной фазы [ 69, 70] приводит к тому, что удается отличить действительное разделение энантиомеров от случайного расщепления пиков, вызванного присутствием примесей. [2]
Изменения порядка элюирования компонентов маловероятны, так как температура не является истинно селективным параметром ( см. разд. Поэтому в первом приближении можно принять, что порядок появления пиков, а следовательно, л порядок элюирования компонентов сохраняются постоянными. [3]
Иногда наблюдается даже изменение порядка элюирования, например у тетроз и 1 6-ангидро-р - о-глюкоз. Для полного разделения сложных смесей целесообразно сочетать эти два метода. [4]
Величина рН оказывает значительное влияние на удерживание и разделение, что может привести к изменению порядка элюирования компонентов образца. Например, при рН 2 75 порядок элюирования меняется следующим образом: терефталевая, изофталевая, фталевая кислоты. [5]
Как видно из рис. 13 и 14, изменение процента пропитки может привести даже к изменению порядка элюирования сорбатов, в связи с чем подобные зависимости могут служить основой для групповой и индивидуальной идентификации веществ, в частности, путем использования одного из вариантов рассматриваемого в главе V метода последовательно изменяющейся селективности. [6]
 |
Зависимость ВЭТТ от температуры колонки а - на порапаке Q. б - на порапаке Т. 1 - С2Н5ОН. 2 - С5Н1г. 3 - СН3СООН. [7] |
Установлено, что в процессе использования порапака Т несколько изменяется его полярность, что проявляется в изменении порядка элюирования некоторых компонентов. [8]
Наиболее часто это будет давать возможность более легкого достижения разделения. Это явление иллюстрируется на рис. 3.1, показывающем изменение порядка элюирования трех очень разных органических соединений. [9]
Капиллярная колонка была заполнена смесью фторированного силикона ФС-16 с октадеценом-1, который постепенно удалялся при 60 С. Это позволило получить совокупность хроматограмм, на основании которой установлена закономерность изменения порядка элюирования углеводородов бензина при переходе от одной фазы к другой. Если при рабочей температуре обе фазы нелетучи, то между анализами колонку подогревают, чтобыудалить определенное количество одной из фаз. Третий способ, предложенный в работе [12], основан на использовании графика зависимости между величиной удерживания и условной хроматографической полярностью индивидуальных фаз ( см. рис. 6, гл. Он может быть применен только для анализа смесей веществ близкого строения, так как при переходе к анализу соединений другой группы изменяется значение условной полярности фаз. [10]
Одновременно улучшается симметрия пиков. Замена газа-носителя приводит к изменению взаимодействия в газовой фазе и к изменению порядка элюирования компонентов. Применимость предложенного метода иллюстрируется несколькими примерами, включая разделение антиоксидантов, ализаринового красителя, алкалоидов и эпоксисмол. [11]
При использовании углеродсодержащих газов-носителей ( СО2, ацетилен, пропилен) наблюдается существенное уменьшение объемов удерживания для углеводородных и неуглеводородных газов. Более того, при использовании в качестве газа-носителя углекислого газа с изменением температуры от - 40 до 23 С происходит изменение порядка элюирования компонентов: этан, этилен, ацетилен. Такое явление связано, по-видимому, с процессами взаимодействия разделяемых молекул с молекулами газа-носителя и с модифицированием поверхности сорбента молекулами адсорбированного газа-носителя. [12]
Стоит упомянуть, что использование параметра Rk не позволяет добиться независимости от любого рода фазовых градиентов. Излишне даже говорить, что способ преобразования Rr - Rk оказывается полностью неподходящим для введения поправок в ( не столь редких) случаях изменения порядка элюирования. [13]
Влияние неидеальности газа при повышенном давлении на характеристики удерживания может быть наглядно проиллюстрировано с помощью результатов хроматографического анализа углеводородов на капиллярной колонке с и-октадеценом-1. Как видно из графика ( рис. 14), полученного одним из авторов и Семкиным [140], переход от гелия к двуокиси углерода и повышение давления в колонке сопровождаются изменением индексов удерживания, причем в некоторых случаях наблюдается даже изменение порядка элюирования сорбатов, принадлежащих к различным гомологическим рядам. На рис. 15 приведены графики зависимости между частным коэффициентом Генри Г Гк к нормальных парафинов и числом углеродных атомов в молекулах. При повышении давления двуокиси углерода в колонке значения Г уменьшаются весьма существенно. [14]
Крукшанк и др. [24, 25] всесторонне исследовали справедливость уравнения ( 26) и показали, что коэффициент распределения, экстраполированный к нулевому давлению газа-носителя в колонке ( р 0, Р ( среднее) 0, Кя К п), одинаков для нескольких газов-носителей, которые не растворяются в неподвижной фазе. В тех же экспериментальных условиях он также наблюдал изменение порядка элюирования бензола и 3 3-диметилпентана. Проблема объяснения неидеальных свойств газовой фазы, когда газ-носитель растворим, подобно СО2, в жидкой фазе, намного более сложна. [15]
Страницы: 1 2