Cтраница 2
Воду в качестве неподвижной жидкости применяли и в более ранних работах [72, 73] для разделения хлорпроизводных метана при 20 С. Однако здесь в качестве исходного использовался сухой газ-носитель. Было показано, что изменение процента пропитки кизельгура водой ведет к изменению порядка элюирования сорбатов. [16]
Пользование значениями Ri дает возможность более информативного табличного представления хроматографических данных. Однако специалисты, работающие в области тонкослойной хроматографии, должны научиться публиковать справочную информацию соответствующим образом. Если и накладываются ограничения, обусловленные лишь умеренной степенью коррекциии влияния невоспроизводимых условий, при которых проводятся эксперименты, это не должно вызывать протеста против пользования значениями Rr. Наибольшие изменения в системе часто оказывают весьма сильное воздействие на способность к разделению соседних пятен. Иногда даже отмечается изменение порядка элюирования. В таких случаях любые способы коррекции значений Rr обречены на провал, поскольку они не выявляют, а скорее скрывают и делают неясными те точные условия, которые могут привести к получению удачного разделения. [17]
Подводя итоги, мы видим, что слой пластинки, обладающий конкретной активностью, теряет воду, когда подвергается впоследствии воздействию не только паров воды, но и паров растворителя, за счет чего активность слоя повышается. Это видно по данным, показанным на рис. 187, когда период, соответствующий перемещению всех пятен, оказывался одним и тем же. Следовательно, пятна тех же самых веществ должны были подняться примерно на ту же высоту. Это не касается уровней, занимаемых фронтом. Предварительное насыщение не только снижает значения Rf, но влияет и на селективность при тех вариантах разделений, которые чувствительны к содержанию воды. Как показывает рис. 189, может даже наблюдаться изменение порядка элюирования. Рассмотренный выше эффект улучшения активности четко проявляется при использовании относительно сильных растворителей ( таких, как тетрагидрофуран и метилизобутилкетон); хроматограммы, полученные при насыщении этими растворителями, как видно из рис. 189, оказались значительно более качественными, чем без предварительного насыщения. [18]
Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их силанизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. Обратите внимание, что время отложено в противоположных направлениях ( рис. 21 - 2, а и б); сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [19]