Влияние - мешающий ион
Cтраница 3
При селективном комплексонометрическом титровании ЭДТА избирательно взаимодействует с одним или несколькими ионами в присутствии других ионов, которые при созданных условиях с ЭДТА практически не взаимодействуют. При создании условий, необходимых для селективного титрования, влияние мешающих ионов устраняют избирательным маскированием, понижением рН раствора, осаждением и изменением их состояния окисления. Наиболее распространенные приемы селективного титрования связаны с изменением рН раствора и избирательным закомплексовы-ваиием мешающих ионов маскирующими реагентами. Эти приемы основаны на создании различной относительной устойчивости ( различия условных констант устойчивости) комплексонатов определяемого и мешающего металлов. [31]
Таким образом, кинетические методы анализа, основанные на использовании реакций осаждения, имеют преимущество перед нефелометрическим и турбидиметрическим методами, так как для них не имеет значения полнота протекания реакции. Поэтому реакцию можно проводить в растворах сильных электролитов и кислот, что позволяет также нивелировать влияние мешающих ионов. [32]
Определение этим методом может быть очень быстрым, поскольку оно проводится без добавления титрованного раствора и само конечное измерение-операция очень простая. Кроме того, здесь можно сократить число предварительных разделений или совсем их избежать, так как для устранения влияния мешающих ионов располагают всеми используемыми в аналитической химии средствами ( выбор реактива, окисление-восстановление, фиксирование величины рН, образование комплексов, применение органических растворителей) и сверх того еще и возможностью выбора подходящей длины волны проходящего через раствор света. [33]
Для устранения указанных помех были применены те же средства, что и в эмиссионной фотометрии пламени. Изучение добавок лантана и стронция показало, что последний более эффективен и при добавлении в количестве 1500 мкг / мл практически полностью устраняет влияние мешающих ионов. [34]
Важное значение в проточно-инжекционном анализе имеет фоновый электролит, применяемый для разбавления пробы. В его состав входит буфер для создания оптимального для конкретного электрода значения рН, нейтральный электролит, стабилизирующий коэффициент активности измеряемого иона, и реагент, нивелирующий влияние мешающих ионов. Так, при измерении фторидов вводят комплексообразователи ( комплек-соны, оксикислоты), связывающие металлы в комплексы, более прочные, чем фторидные. [35]
Обнаружение ионов свинца в исследуемом растворе дробным методом осуществляют путем осаждения их хроматом калия. Так как при действии хромата калия, кроме ионов свинца, и другие ионы ( Ag, [ Hg2 ] 2 1, Hg2, Ba2, Sr2) образуют малорастворимые осадки хроматов, то для устранения влияния мешающих ионов РЬ2 - ионы предварительно осаждают в виде сульфата действием разбавленной HjSO Выделившийся осадок PbSC4 растворяют в растворе ацетата аммония. При этом ионы свинца переходят в раствор в виде основного ацетата свинца. Другие сульфаты, осаждающиеся вместе с PbSCU в растворе ацетата аммония, не растворяются. Затем к раствору, содержащему ионы свинца, добавляют хромат калия. В присутствии ионов свинца выпадает желтый осадок хромата свинца, что и служит доказательством наличия РЬ2 - ионов в анализируемом растворе. [36]
Ацетилацетонат бериллия экстрагируют хлороформом. Влияние мешающих ионов устраняют добавлением ЭДТА. [37]
Практически не сказывается наличие в растворе ионов щелочных, щелочноземельных металлов и аммония. Устранить влияние мешающих ионов не удалось, поэтому для отделения цинка применен метод, основанный на большей растворжю-сти в эфирз и изоаяиловом спирте роданистого комплекса цинка по сравнению с аналогичными соединениями кадмия, кобальта, никеля меди, железа и алшшшя. [38]
Для изучения селективности электрода используют метод, рекомендованный комиссией IUPAC. Согласно рекомендуемому методу готовят серию стандартных растворов определяемого иона на фоне постоянной концентрации мешающего иона. Для ионселективных электродов различных типов изучают влияние мешающих ионов, указанных преподавателем. [39]
Для изучения селективности электрода используют метод, рекомендованный комиссией ШРАС. Согласно рекомендуемому методу готовят серию стандартных растворов определяемого иона на фоне постоянной концентрации мешающего иона. Для ионселективных электродов различных типов изучают влияние мешающих ионов, указанных преподавателем. [40]
Нами была изучена возможность использования ВПК, AM и АК для аналитических целей. Было установлено, что чувствительность реакций для всех исследуемых реагентов составляет 0 1 мкг / мл. Подчинение закону Бера наблюдается в интервале концентраций 0 1 - 1 5 мкг / мл. Было проверено влияние мешающих ионов на определение ванадия ( IV) с указанными реагентами. Наиболее специфичным оказался алюмокрезон. [41]
Дробный метод в принципе отличается от систематических методов. Он исходит из многообразия химических свойств как самих ионов, так и используемых реактивов. В дробном методе используют специфические реактивы, которые позволяют обнаружить любой ион в присутствии других ионов. Обнаружение иона дробным методом состоит из двух стадий. Сначала выполняют jratae реакции, которые устраняют влияние мешающих ионов, а по том, используя характерную реакцию, обнаруживают определяемый ион. Для дробного метода характерны такие особенности: 1) искомый ион обнаруживают в любой последовательности в отдельных пробах; 2) исключаются процессы выпаривания и прокаливания; 3) исключается промывание осадка, так как обычно анализируют фильтрат. [42]
 |
Классификация методов качественного анализа. [43] |
Дробный метод в принципе отличается от систематических методов. Он опирается на многообразие химических свойств, как самих ионов, так и используемых реактивов. В дробном методе используют специфические реактивы, которые позволяют обнаружить любой ион в присутствии других ионов. Обнаружение иона дробным методом состоит из двух стадий. Сначала выполняют такие реакции, которые устраняют влияние мешающих ионов, а потом, используя характерную реакцию, обнаруживают определяемый ион. Для дробного метода характерны такие особенности: 1) искомый ион обнаруживают в любой последовательности в отдельных пробах, 2) исключаются процессы выпаривания и прокаливания, 3) исключается промывание осадка, так как обычно анализируют фильтрат. Принцип дробного метода был выдвинут Тананаевым. [44]
Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорошо проверенного способа анализа; он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди - них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от рН, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов; имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [45]
Страницы: 1 2 3