Изменение - скорость - газа-носителя
Cтраница 3
Независимость удерживаемых объемов от скорости газа-носителя доказывает, что измерения выполнены в условиях равновесия. До сих пор не было опубликовано работ, в которых наблюдались бы изменения величин удерживания при изменении скорости газа-носителя. В прецизионных измерениях ( до 0 1 %) не было обнаружено систематических изменений UK при скоростях потока до 4 см3 / сек за. Авторы главы, изменяя скорость газа от 0 5 до 3 5 см3 / сек, также получали систематически не меняющиеся значения Vm в летучих жидкостях lft. Таким образом, скорость потока газа не является критическим параметром опыта, и при обычных временах удерживания обеспечена практическая равновесность хро-матографически измеряемых параметров растворов и, соответственно, констант химических равновесий в этих растворах. [31]
Для быстрого перевода продуктов реакции из реакционной камеры в нее вставлены два капилляра, один из которых доходит до дна реакционной камеры. Как было показано / 7 /, такая конструкция реакционной камеры обеспечивает полное выдувание продуктов реак - ции без изменения скорости газа-носителя. [32]
Следует, кстати, иметь в виду, что изменение температуры колонки наряду с изменением коэффициента распределения может вызвать и изменение скорости газа-носителя, обусловленное температурной зависимостью его вязкости. [33]
 |
Хроматограммы некоторых радиоактивных продуктов, полученных при облучении галогенметанов нейтронами низкой энергии. [34] |
Радиоактивный бром в элюирующем потоке был собран с помощью трубок с активированным углем, расположенных последовательно на выходе из колонки. С другой стороны, он имеет ряд преимуществ: конечная температуоа программы ограничена только неподвижной фазой, а не детектором; так как фракции можно собрать и сосчитать за любое время, радиоактивность можно анализировать при более низком уровне, чем при потоковых способах; второстепенные пики, расположенные около главного пика, можно измерить без затруднения; не требуется вносить поправки на изменение скорости газа-носителя с температурой. [35]
Используя азот в качестве газа-носителя, для достижения оптимального разрешения приходится жертвовать скоростью. Именно поэтому азот редко применяют в капиллярной ГХ. Водород имеет меньшую вязкость, чем азот, поэтому изменение скорости газа-носителя не вызывает существенного изменения в разрешении. Область минимума на кривой эффективности для водорода существенно шире, причем минимальные значения ВЭТТ достигаются при более высоких скоростях. Все это и обуславливает выбор водорода в качестве газа-носителя в высокоэффективной газовой хроматографии. [37]
R и X, что, разумеется, не во всех случаях имеет место. Кроме того, следует учитывать, что для ряда переменных наблюдается взаимная корреляция. Так, например, температурный фактор влияет на время удерживания как вследствие изменения сорбционных свойств неподвижной фазы, так и путем изменения скорости газа-носителя в колонке. [38]
 |
Зависимость между высотой пика ( в произвольных единицах и температурой удерживания. [39] |
Изотермические значения будут действительны при температурах удерживания в ГХПТ за исключением небольшого различия между высотами тарелки при программировании температуры и высотами тарелки при изотермическом элюировании при температуре удерживания. Конечно, почти так же легко измерить высоты пика при. Изменение скорости газа-носителя будет влиять на форму этой кривой точно таким же образом, каким изменение высоты тарелки влияет на среднюю концентрацию в детекторе при выходе максимума пика из колонки. [40]
Точность метода А-1 лимитируется в основном чистотой газа-носителя ( двуокиси углерода) и точностью измерения объема, компонентов. Точность метода А-2 лимитируется чувствительностью электроизмерительной схемы, стабильностью температуры и скорости подачи газа-носителя, точностью измерения высоты пиков. Изменение температуры на 1 С меняет результаты анализа. Изменение скорости газа-носителя приводит к изменению высоты пиков. Указанные ошибки могут быть сведены до минимума при строгом соблюдении условий анализа. [41]
Поэтому на практике часто ограничиваются неполным анализом - определяют суммарно бутилены и бутаны, как в случае применения хроматермографических установок с использованием в качестве сорбента окиси алюминия. Анализ таких смесей часто проводят сочетанием хроматермографяческого разделения с объемным методом определения отдельных компонентов в смеси. Этот метод весьма трудоемок, по обеспечивает получение количественных результатов. Применение в качестве детектора катарометров из-за изменения скорости газа-носителя в ходе анализа затрудняет количественную интерпретацию получаемых хроматограмм. Для проведения полного анализа указанных газовых смесей обычно используют сочетание газо-адсорбцпошюй и газо-жидкостной хроматографии. В этом случае анализ проводят на двух хроматографах или на одном приборе с переключением колонок, что связано с рядом неудобств. [42]
 |
Зависимость Н от и на цеолите ЗА. [43] |
Как видно из рис. 4.1, величина Н для цеолитов слабо возрастает с повышением температуры. Оказалось, что с повышением температуры величина Н возрастает при всех скоростях газа-носителя. Эта аномалия может быть объяснена теми же причинами [5], что и для углеродных адсорбентов. Удерживаемые объемы этана, азота и аргона на цеолитах при неудачном выборе условий опыта изменяются при изменении скорости газа-носителя. [44]
Нами разработана усовершенствованная методика по изучению кинетики пиролиза индивидуальных углеводородов. Экспериментальная установка представляет собой сочетание импульсного реактора с хроматографом для анализа продуктов реакции. Температура в реакторе поддерживается на заданном значении при помощи высокоточного регулятора температуры. В качестве газа-носителя используется азот. Скорость газа-носителя через реактор составляет 30 - 50 мл / мин. Время реакции меняется изменением скорости газа-носителя или объема реакционной зоны. [45]
Страницы: 1 2 3 4