Фракционная сублимация
Cтраница 3
 |
Сублимацион ный сепаратор. [31] |
Сублиматор конструируют как простую или тарельчатую колонну. Для простой сублимации в кипящем слое достаточна обычная колонна. Если нужно проьести фракционную сублимацию, то применяют тарельчатые колонны, причем верхняя тарелка служит дефлегматором, ее температуру поддерживают более низкой. В этом случае сублимация в кипящем слое подобна ректификации, поскольку твердая фаза превращается в псевдоожи-женную. Газ-носитель ( воздух или азот) проходит в вакуумную систему через прибор для измерения расхода газа, сублиматор, фильтр и конденсатор в вакуумный насос. [32]
Здесь разделение осуществляется с использованием газа-носителя. Эта схема часто применяется при разделении и очистке веществ. В единой технологической схеме возможно сочетание процессов фракционной сублимации и фракционной десублимации. [33]
Химически чистые ароматические альдегиды и кетоны были подвергнуты дополнительной очистке: бензофенон и бензоин перекристаллизованы из эфира; бензальдегид, ацетофенон, этил-фенилкетон, о-оксибензальдегид перегнаны в высоком вакууме. Чистота образцов проверялась по точкам плавления и спектроскопически. Дифениламин ( химически чистый) был подвергнут дополнительной фракционной сублимации в вакууме. Карбазол был химически чистый, от Кальбаума, нафталин - высшей степени чистоты, от Шеринга. Дифенил, 1-хлорнафталин и 1-метил-нафталин были химически чистые и дополнительно не очищались. [34]
Наибольший интерес представляют комплексы металлов, обладающие упругостью пара не менее 10 мм рт. ст. в интервале температур от комнатной до - 150 - 200 С. Такие комплексы можно разделять газохроматографически на обычных серийных газовых хроматографах. Они наиболее пригодны также для разделения и очистки металлов методом фракционной сублимации. Впрочем, в ряде случаев удается получить удовлетворительные результаты и с менее летучими соединениями. [35]
Более тщательное определение температуры плавления TeF6 было выполнено Клеимом и Хенкелем [159] на гексафториде, очищенном фракционной перегонкой. Это значение подтверждается данными Йоста и Клаус-сена [160], очищавшими гексафторид многократной фракционной сублимацией в высоком вакууме и получившими Тт - 37 8 0 1 С. В настоящее время ( см. справочник [40]) принимается величина Йоста и Клауссена. [36]
Эти продукты разделяют экстракцией растворителями. Например, при экстракции петролейным эфиром отделяются тример и тетрамер, в то время как высшие циклические гомологи и линейные соединения с блокированными концевыми группами нерастворимы в нем, но сравнительно хорошо растворимы в бензоле. Тример и тетрамер можно разделить и очистить перекристаллизацией из гептана или бензола с последующей фракционной сублимацией. [37]
Фракционную кристаллизацию часто используют в сочетании с другими массообменными процессами, что позволяет в значительной мере расширить возможности разделения различных смесей. Так, сочетая фракционную кристаллизацию расплавов с ректификацией, можно разделять эвтектикообразу-ющие и азеотропные смеси на практически чистые компоненты. Кристаллизацию из раствора часто применяют в сочетании с жидкостной экстракцией, выщелачиванием и адсорбцией, а кристаллизацию из паровой фазы - в сочетании с фракционной сублимацией. [38]
К реактиву Гриньяра, приготовленному из 2 4 г магния и 13 мл хлористого третичного бутила в 75 мл эфира, добавлен раствор 6 4 г п-бромфенилдурилкетона в 75 мл горячего бензола. Смесь нагрета при перемешивании 1 час. Органический слой отделен, высушен сульфатом магния, и растворитель отогнан. Остаток растворен в метаноле и добавлена вода до тех пор, пока не выделился светло-желтый осадок. Последний был подвергнут фракционной сублимации. [39]
К реактиву Гриньяра, приготовленному из 2 4 г магния и 13 мл хлористого третичного бутила в 75 мл эфира, добавлен раствор 6 4 г - бромфенилдурилкетона в 75 мл горячего бензола. Смесь нагрета при перемешивании 1 час. Органический слой отделен, высушен сульфатом магния, и растворитель отогнан. Остаток растворен в метаноле и добавлена вода до тех пор, пока не выделился светло-желтый осадок. Последний был подвергнут фракционной сублимации. [40]
Страницы: 1 2 3