Cтраница 2
Для травления-активирования в насыщенную триоксидом хрома 30 % - ную серную кислоту вводят 0 5 г хлорида или сульфата палладия; время обработки 5 - 15 мин при 60 5 С. [16]
При протягивании воздуха, содержащего окись углерода, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным рас: твором сульфата палладия, индикаторный порошок окрашивается в черный цвет. Интенсивность окраски измеряют по искусственной стандартной шкале. [17]
При протягивании воздуха, содержащего окись углерода, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным растворами молибдата аммония и сульфата палладия, желтая окраска индикаторного порошка изменяется в зависимости от концентрации окиси углерода от серо-зеленой до сине-зеленой. [18]
Индикаторный порошок представляет собой специально обработанный силикагель с размером зерен 0 3 мм, пропитанный раствором молибдата аммония и сульфата палладия и высушенный при разрежении 1 - 2 мм рт. ст. При этом силикагель окрашивается в желтый цвет вследствие образования силикомолибдено-вой гетерополикислоты. [19]
При протягивании воздуха, содержащего окись углерода, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным растворами молибдата аммония и сульфата палладия, желтая окраска индикаторного порошка изменяется в зависимости от концентрации окиси углерода от серо-зеленой до сине-зеленой. [20]
Индикаторный порошок представляет собой специально обработанный силикагель с размером зерен 0 3 мм, пропитанный раствором молибдата аммония и сульфата палладия и высушенный при разрежении 1 - 2 мм рт. ст. При этом силикагель окрашивается в желтый цвет вследствие образования силикомолибдено-вой гетерополикислоты. [21]
При протягивании воздуха, содержащего окись углерода, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным растворами молибдата аммония и сульфата палладия, желтая окраска индикаторного порошка изменяется в зависимости от концентрации окиси углерода от серо-зеленой до сине-зеленой. Основным реагентом является кремнемолибденовая кислота, которая в присутствии катализатора - палладия восстанавливается окисью углерода с образованием молибденовой сини. Метод позволяет определять тысячные доли миллиграмма окиси углерода в 1 л воздуха. [22]
Индикаторный порошок представляет собой специально обработанный силикагель с диаметром зерен 0 3 мм, пропитанный раствором молибдата аммония и сульфата палладия и высушенный при разрежении 1 - 2 мм рт. ст. При этом силикагель окрашивается в желтый цвет вследствие образования силикомолиб-деновой гетерополикислоты. [23]
Активность сульфида палладия после термообработки водородом, а затем воздухом приближается к активности металлического палладия ( см. рис. 121); аналогичного превращения с сульфатом палладия не происходит. При дезактивации металлического палладия в процессе гидрирования сульфолена возникают поверхностные сульфид и сульфат палладия; разрушение этих, а также других поверхностных форм ( хе-мосорбированные SO2, H2S, меркаптан, тиофан) происходит более легко, чем превращение объемных соединений. Обработка дезактивированных катализаторов воздухом при 200 - 250 С приводит к их полной регенерации. Выделяющиеся при этом SO2, СО2, Н2О возникают не за счет окисления содержащихся на катализаторе сульфолена, сульфолана и изопропилового спирта, а из хемосорбированных на поверхности продуктов реакции; SO2 - также при превращении сернистых соединений палладия. Это показано опытами, в которых регенерации подвергали катализатор 1 % Pd - А12Оз, дезактивированный на 20 % в процессе гидрирования сульфолеиа, и свежий катализатор, смоченный перед регенерацией 10 % - ным раствором сульфолена в смеси изопропилового спирта с сульфоланом. Суммарное количество выделившейся при регенерации серы в виде SO2 в случае дезактивированного катализатора и образца, смоченного раствором, равно соответственно 0 4 и 0 06 вес. [24]
Сульфат палладия состава PdSO4 2Н2О образуется при растворении палладия в смеси серной и азотной кислот. Сульфат палладия устойчив лишь в кислых растворах, в воде легко гидролизуетея с образованием нерастворимых продуктов гидролиза - основных сульфатов типа PdSC4 7PdO 6Н2О или гидрата окиси палладия. Это указывает на значительную диссоциацию комплексного иона в водных растворах. [25]
Колориметрическое определение с применением индикаторной трубки с силикагелем, пропитанным раствором сульфата палладия, основано на почернении индикаторного порошка. Шефер пропитывает силикагель раствором молибдата аммония и сульфата палладия. В зависимости от концентрации СО индикаторный порошок окрашивается от серо-зеленого до сине-зеленого цвета. Окраска сравнивается с искусственной шкалой. [26]
Колориметрическое определение-с применением индикаторной трубки с силикагелем, пропитанным раствором сульфата палладия, основано на почернении индикаторного порошка. Шефер пропитывает силикагель раствором молибдата аммония и сульфата палладия. В зависимости от концентрации СО индикаторный порошок окрашивается от серо-зеленого до сине-зеленого цвета. Окраска сравнивается с искусственной шкалой. [27]
В другом методе экстрагируют иодид ртути, а оставшуюся ртуть определяют с помощью дитизона. Реакция между иодидом ( бромидом) и сульфатом палладия в водных растворах была исследована Чапменом и Шервудом [31], которые рекомендовали ее для определения иодида и бромида. [28]
Активность сульфида палладия после термообработки водородом, а затем воздухом приближается к активности металлического палладия ( см. рис. 121); аналогичного превращения с сульфатом палладия не происходит. При дезактивации металлического палладия в процессе гидрирования сульфолена возникают поверхностные сульфид и сульфат палладия; разрушение этих, а также других поверхностных форм ( хе-мосорбированные SO2, H2S, меркаптан, тиофан) происходит более легко, чем превращение объемных соединений. Обработка дезактивированных катализаторов воздухом при 200 - 250 С приводит к их полной регенерации. Выделяющиеся при этом SO2, СО2, Н2О возникают не за счет окисления содержащихся на катализаторе сульфолена, сульфолана и изопропилового спирта, а из хемосорбированных на поверхности продуктов реакции; SO2 - также при превращении сернистых соединений палладия. Это показано опытами, в которых регенерации подвергали катализатор 1 % Pd - А12Оз, дезактивированный на 20 % в процессе гидрирования сульфолеиа, и свежий катализатор, смоченный перед регенерацией 10 % - ным раствором сульфолена в смеси изопропилового спирта с сульфоланом. Суммарное количество выделившейся при регенерации серы в виде SO2 в случае дезактивированного катализатора и образца, смоченного раствором, равно соответственно 0 4 и 0 06 вес. [29]
Хлорид палладия-калия ( K2PdCl4), коричневая соль, легко растворимая, используемая как индикатор наличия монооксида углерода, она также классифицируется здесь. Существуют также хлоропалладаты, аминосоединения ( диамины палладия), тиопалладаты, палладонитриты ( нитриты палладия), цианопалладиты, палладооксалаты и сульфаты палладия. [30]