Сульфат - плутоний
Cтраница 2
Растворимость сульфата плутония в значительной степени зависит от концентрации серной кислоты. Увеличение ее до 4 N приводит к более полному осаждению сульфата плутония за счет увеличения концентрации общего иона. Добавление спиртов, ацетона и хлорной кислоты резко снижает растворимость сульфата плутония. [16]
Навеску пробы 30 - 50 мг плутония помещают в стакан на 50 мл, разбавляют втрое 0 5 N НМОз и пропускают SC2 ( газ) в течение 3 - 4 мин. Раствору дают постоять 15 - 20 мин. После этого добавляют 0 8 мл насыщенного раствора Na2SO4 в 1 5 N НМОз и двойной объем этилового спирта. Осаждаются двойная соль сульфата плутония и натрия, сульфаты свинца, серебра, частично урана ( VI), марганца и следы железа. Осадок сульфатов через полчаса после осаждения отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и трижды промывают порциями по 5 мл промывного раствора ( 20 объемн. N HNO3), предварительно насыщенного SOa в течение 5 мин. Промывкой удается понизить содержание в осадке урана, марганца и полностью удалить незначительные количества железа. Затем осадок растворяют в 15 мл 1 5 N НМОз, нагревают до 60 - 80 С и осаждают гидроокись плутония. [17]
 |
Термогравиграмма бензолсульфината плутония ( IV. [18] |
При незначительном нагревании выше комнатной температуры начинается уменьшение веса осадка. Некоторое повышение веса при дальнейшем подъеме температуры может быть объяснено частичным окислением сульфиновой группы в сульфогруппу. Вид нисходящей ветви пиролизной кривой указывает на образование малоустойчивых промежуточных продуктов. Вес осадка на горизонтальной площадке в интервале температур 450 - 560 С приблизительно соответствует весу сульфата плутония. [19]
Смесь упаривают на песчаной бане при температуре не более 420 С до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 50 % - ной HjS04 и повторяют упаривание. Еще влажное вещество подвергают аналогичной обработке в третий раз. Продукт после упаривания нагревают до 550 С в платиновой лодочке в течение 30 мин в атмосфере осушенного аргона. Полученный сульфат плутония содержит еще 75 - 78 млн 1 воды. [20]
Растворение идет в 5 - 6 раз быстрее, чем растворение только в одной H2SO4 или НВг. Время, необходимое для растворения 100 мг РиО2, составляет около 2 час. Двуокись смачивают H2SO4, затем осторожно добавляют НВг, нагревают под часовым стеклом и упаривают досуха. Образовавшийся голубой осадок снова обрабатывают небольшим количеством H2SO4 и упаривают. Розовый осадок сульфата плутония ( IV) растворяют в разбавленной кислоте и переводят в мерную колбу на 50 мл. [21]
Страницы: 1 2