Cтраница 3
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе ( мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах. Метод заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом. [31]
Затем ( в зависимости от природы присутствующих в в-ве элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, к-рый состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с Н28О4 и взвешивают образовавшиеся сульфаты металлов. [32]
После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1 - 2 раза декантацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями плавиковой кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов ( нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке ( см. стр. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова ссадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образсвавшиеся окислы. [33]
После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1 - 2 раза декантацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями фтористоводородной кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов ( нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водой, слабо подкисленной фтористоводородной кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке ( см. стр. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в Какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова осадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образовавшиеся окислы. [34]