Cтраница 1
Сульфирование нафталина всегда приводит к получению смеси изомерных сульфокислот. Количественное соотношение изомеров зависит от температуры. При низких температурах ( до 80 С) образуется при взаимодействии с моногидратом в качестве главного продукта а-нафталинсульфокислота. [1]
Сульфирование нафталина при 60 С приводит к образованию а-сульфокислоты, при 160 С в основном образуется 3-суль-фокислота. [2]
Сульфирование нафталина производится в чугунном сульфураторе, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для нагревания и охлаждения. Процесс протекает в две фазы. Сначала получается а-нафталинсульфокислота, а из нее, при дальнейшим сульфировании, 1 5-нафталиндисульфокисло-та. В первой стадии сульфирование ведут так же, как в производстве 1-нафтиламин - 8-сульфо кислоты ( см. стр. Затем сульфомассу охлаждают и постепенно прибавляют 65 % - ный олеум, размешивают некоторое время и передавливают сульфомассу в нитратор. [3]
Сульфирование нафталина на 1 3 6-трисульфокислоту называют исчерпывающим, поскольку это соединение далее не сульфируется. [4]
Сульфирование нафталина гароводят в чугунном сульфура-торе ( рис. 45) со стальной паровой рубашкой. Рубашка аппарата рассчитана на давление водяного пара 8 ати, на такое же внешнее давление рассчитан корпус аппарата. [5]
Сульфирование нафталина для последующего получения смеси амино - С-кислоты, амино - Ц - кислоты и амино-е-кислоты ведут в обычном чугунном сульфураторе п ри температуре от 2 до 45 и короткой выдержке. Сульфомассу передают на нитрование, без предварительного разделения дисульфокислот. [6]
Сульфирование нафталина олеумом приводит к образованию ди - и три-сульфопроизводных. В полисульфосоединениях ( в нафталин можно ввести только четыре сульфогруппы), как правило, сульфогруппы никогда не занимают орто -, пара - или лери - ( 1 8) - положе-ния. Сульфокислоты нафталина, которые могут быть получены непосредственно путем сульфирования, приведены в табл. 11 ( стр. [7]
Сульфирование нафталина на 1 3 6-трисульфокислоту называют исчерпывающим, поскольку это соединение далее е сульфируется. [8]
Сульфирование нафталина ( проводят в чугунном сульфура-торе ( рис. 45) со стальной паровой рубашкой. Рубашка аппарата рассчитана на давление водяного ттара 8 ати, на такое же внешнее давление рассчитан корпус аппарата. [9]
Сульфирование нафталина для последующего получения смеси амино - С-кислоты, амино - Ц - кислоты и амино-е-кислоты ведут в обычном чугунном сульфураторе при температуре от 2 до 45 и короткой выдержке. Нафталин растворяют в 16 % - чом олеуме ( 2 - 2 2 кг на 1 кг нафталина) и добавляют к раствору 65 % - ный олеум ( 2 кг па. Сульфомассу передают на нитрование, без предварительного разделения дисульфокислот. [10]
Сульфирование нафталина на 1-сульфокислоту следует вести; создавая условия, в которых первично образующаяся 1-сульфо-кислота не успевала бы гидролизоваться - это обеспечивает удовлетворительный выход. Наоборот, в условиях, благоприятствующих гидролитическим процессам, главным продуктом реакции становится 2-изомер. Обычно сульфирование нафталина на 1-сульфокислоту ведут моногидратом при 60 С. При этом в сульфомассе содержится до 20 % 2-изомера. [11]
Сульфирование нафталина на 2-сульфокислоту ведут в условиях, максимально благоприятствующих течению реакции десульфи-рования, которой в первую очередь подвергается ненужная здесь 1-сульфокислота: используется купоросное масло при 160 - 165 Си длительная выдержка. Тем не менее в сульфомассе остается до 10 % 1-изомера, который удается в значительной степени гидроли-зовать до нафталина. [12]
Сульфирование нафталина представляет собой очень сложны процесс, который может быть изображен схемой на стр. [13]
Сульфирование нафталина купоросным маслом при 160 С протекает как термодинамически-контролируемый процесс. В этих условиях реакция сульфирования обратима. Нафталин-2 - сульфокислота является термодинамически более устойчивой и накапливается в реакционной смеси. Такой же состав приобретает смесь после нагревания при 160 С в купоросном масле чистой нафталин-1 - сульфокислоты. [14]
Сульфирование нафталина купоросным маслом ( 94 % - я H2SO4) при 160 С протекает как термодинамически контролируемый процесс. В этих условиях реакция сульфирования обратима. Нафталинсульфокислота является термодинамически более устойчивой и накапливается в реакционной смеси. Такой же состав приобретает смесь после нагревания чистой 1-нафталинсульфокислоты при 160 С в купоросном масле. [15]