Cтраница 1
Сульфирование р-нафтола производится в сульфураторе обычного устройства. В нагретое купоросное масло быстро загружают р-нафтол. При этом температура за счет теплоты реакции поднимается. Если сульфомасса растворяется полностью, в сульфура-тор быстро приливают немного воды, нагревают и опять размешивают. [1]
Сульфирование р-нафтола производится в обычном сульфу-раторе. В нем готовят слабый олеум, нагревают его и постепенно загружают измельченную смесь р-нафтола и безводного сульфата натрия. Затем массу медленно нагревают и размешивают. Через несколько часов сульфомасса настолько загустевает, что ее становится трудно размешивать. Тогда останавливают мешалку, и дальнейшее нагревание сульфомассы проводят без размешивания. [2]
Сульфирование р-нафтола является одним из наиболее важных для практики и сложных процессов. [3]
Сульфирование р-нафтола непосредственно до дисульфокислот протекает весьма сложно. [4]
Схема сульфирования р-нафтола серной кислотой приведена в табл. 17 ( см. также табл. 15, стр. [5]
Схема сульфирования р-нафтола серной кислотой приведена табл. 17 ( см. также табл. 15, стр. [6]
При сульфировании р-нафтола сначала образуется нестойкая 2-нафтол - 4-сульфокислота, а затем 2-нафтол - 6 - и 2-нафтол - 8-сульфо-кислоты. [7]
Оксинафталинсульфокислоту-1 трудно получить сульфированием р-нафтола серной кислотой, так как присутствие концентрированной серной кислоты и повышенная температура благоприятствуют образованию ее изомеров. [8]
Как влияет температура на процесс сульфирования р-нафтола в производстве 2-нафтиламин - 1 -сульфокислоты. [9]
Хорошо изучены изомерные превращения, происходящие в процессе сульфирования р-нафтола [3, 95], так как получаемые при этом сульфо-кислоты являются важными промежуточными продуктами синтеза красителей. Длительное выдерживание реакционной смеси при 50 - 55 приводит к превращению 2-нафтол - 8-сульфокислоты в более устойчивую 2-нафтол - 6-сульфокислоту. Параллельно наблюдается сульфирование 2-нафтол - 8-сульфокислоты до 6 8-дисульфокислоты. [10]
Нафтол-1 - сульфокислота ( оксикислота Тобиаса) является основным продуктом сульфирования р-нафтола при низких температурах; при высоких температурах сульфогруппа в положении 1 отщепляется в результате гидролиза. Впервые эта кислота была получена Тобиасом225 271 273 обработкой р-наф-тола 90 % - ной H2SO4 при 40 С ( 10 мин) и кипячением диазо-тирозанной 2-нафтиламин - 1 - сульфо1КИслоты с разбавленными кислотами. [11]
Производство 2-нафтиламин - 1-сульфокислоты состоит из двух стадий: 1) сульфирование р-нафтола и 2) аминирование калиевой соли 2-нафтол - 1-сульфокислоты. [12]
Производство Г - соли состоит из следующих основных операций: 1) сульфирование р-нафтола; 2) выделение Г - соли; 3) выделение Р - соли из маточников. [13]
Нафтол-6 8-дисульфокислота ( Г - кислота) получается вместе с 2-нафтол - 6-сульфокислотой ( кислота Шеффера) и 2-наф-тол - 3 б-дисульфокислотой ( Р - кислота) при сульфировании р-нафтола в различных условиях. При высоких температурах усиливается гидролиз сульфогруппы в положении 8 ( количество Г - кислоты нельзя уменьшить таким способом больше, чем до 20 - 25 %) 357, и увеличивается выход Р - кислоты. Однако при слишком сильном понижении температуры или концентрации серной кислоты увеличивается выход кислоты Шеффера. [14]
Сульфирование р-нафтола проводят в сульфураторе, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для охлаждения рассолом. В сульфуратор наливают из мерника концентрированную серную кислоту в количестве, в несколько раз превышающем теоретическое, охлаждают ее ниже 0, и возможно быстрее загружают молотый р-нафтол, не прекращая охлаждения. Температура повышается за счет теплоты реакции. Подъем температуры выше определенного предела приводит к резкому понижению выхода 2-нафтол - 1-сульфокислоты в результате образования 2 6 - и2 8-нафтолсульфокислот. После окончания загрузки р-нафтола повышение температуры прекращается. Тогда охлаждение выключают и размешивают сульфомассу до тех пор, пока она не будет полностью растворяться в воде. Это указывает на отсутствие в сульфомассе непросульфированного р-нафтола. [15]