Cтраница 3
Раствор, в котором было оттитровано окисное железо, снова нагревают до 60 - 70 С и прибавляют около 100 мг персульфата аммония. При этом Fe окисляется в Fe1 - -, и раствор снова окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа. Окисленный раствор дотитровывают трилоном до исчезновения розовой окраски, сравнивая с окраской свидетеля. По окончании титрования испытывают полноту окисления Fe добавкой персульфата аммония и, если нужно, дотитровывают. [31]
Содержание железного комплекса динатриевой соли Диэтилентриаминпентауксусной кислоты РеЫа2ДТПА в воде водоемов определяют по разности между общим содержанием всех растворимых форм железа, включая РеЫа2ДТПА, и содержанием других растворенных форм железа. Определение общего содержания растворенных форм железа основано на взаимодействии всех форм железа, включая железо комплекса РеМа2ДТПА, с сульфосалициловой кислотой и фотометрировании образующегося сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет. [32]
Затем прибавляют к раствору 4 мл 4 М НС1, разбавляют его дистиллированной водой до объема 25 мл, добавляют 4 капли 25 % - - ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют из бюретки по каплям раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски сульфосалицилата железа в светло-желтую ( или бесцветную) характерную для комплексоната железа. Вблизи точки эквивалентности прибавлять раствор ЭДТА следует медленно. [33]
Раствор, содержащий все железо в трехвалентной форме, разбавляют горячей водой приблизительно до 20 мл, осторожно нейтрализуют аммиаком ( 22) до появления мути, которую сразу растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту ( 1), а после растворения - избыток ее 1 мл. Затем раствор переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, разбавляют нагретой ( не ниже 60 - 65 С) водой до 300 мл и, если нужно, подогревают до 60 С, добавляют 2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия ( 23) и титруют раствором трилона Б ( 23) до перехода бурой окраски сульфосалицилата железа в светло-желтую окраску его комплексного соединения. [34]
Раствор пропускают через колонку диаметром 10 мм, содержащую 15 - 20 г смолы, со скоростью 0 5 мл / мин. Уран и бериллий сорбируются. На смоле обычно заметно темно-фиолетовое кольцо ( следы сульфосалицилата железа, вымываемые раньше, чем бериллий), спускающееся по колонке; элюат до начала вымывания этого кольца или до достижения рН 2 7 отбрасывают. Заканчивают вымывание после того, как будет вымыто 35 - 40 мл раствора с явной окраской уранилового комплекса; в них обычно содержится 10 - 20 мг U; общее количество элюата 400 - 500 мл. [35]
В кипящий раствор прибавляют 10 мл дистиллированной воды ( температура раствора 60 - 70 С) и 1 мл раствора сульфосалицилата натрия. Раствор окрашивается в сиренево-лиловый цвет. Раствор медленно титруют раствором ЭДТА до обесцвечивания комплекса сульфосалицилата железа при интенсивном перемешивании. [36]
Раствор пропускают через колонку диаметром 10 мм, содержащую 15 - 20 г смолы, со скоростью 0 5 мл / мин. Уран и бериллий сорбируются. На смоле обычно заметно темно-фиолетовое кольцо ( следы сульфосалицилата железа, вымываемые раньше, чем бериллий), спускающееся по колонке; элюат до начала вымывания этого кольца или до достижения рН 2 7 отбрасывают. Заканчивают вымывание после того, как будет вымыто 35 - 40 мл раствора с явной окраской уранилового комплекса; в них обычно содержится 10 - 20 мг U; общее количество элюата 400 - 500 мл. [37]
Анализируемый раствор, содержащий железо и алюминий, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Прибавляют еще 2 мл 2М НС1, воды до 40 - 50 мл и нагревают до 60 - 70 С. В нагретый раствор добавляют 10 капель индикатора ( сульфосалициловой кислоты) и титруют ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски сульфосалицилата железа в светло-желтую. [38]
Он обладает способностью образовывать весьма прочные комплексы с ионами металла, в частности алюминия и железа. Часть трплона Б вступает в реакцию с алюминием, связываясь с ним в прочный комплекс. Избыток трплона Б оттитровывают раствором хлорного железа в присутствии индикатора - сульфосалициловой кислоты, образующей с хлорным железом в среде ацетона ( буфер) соль - сульфосалицилат железа, окрашенную в ярко-оранжевый цвет. [39]
Отбирают пипеткой 10 мл исследуемого раствора и переносят в колбу для титрования емкостью 1ОО мл. Если присутствует железо ( И), то его нужно окислить, прокипятив раствор с пероксидом водорода. Затем прибавляют к раствору 4 мл 4 М раствора соляной кислоты, разбавляют, растворяют дистиллированной водой до объема - 25 мл, нагревают, добавляют 4 капли раствора сульфо-салишшовой кислоты и титруют раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски сульфосалицилата железа в светло-желтую ( или бесцветную), характерную для комплексоната железа. Вблизи точки эквивалентности прибавлять раствор ЭДТА следует медленно. [40]
Ион железа ( III) образует с сульфосалициловой кислотой внутрикомплексные соединения различного цвета в зависимости от рН среды. В интервале рН 4 - - 8 образуется комплексный анион дисульфосалицилата железа [ Fe ( Sal) 2 ] - красно-бурого цвета. В щелочной среде при рН 8ч - 12 образуется также анионный комплекс трисульфосалицилата железа [ Fe ( Sal) s ] 3 -, окрашенный в желтый цвет. При рН 12 сульфосалицилат железа разлагается с выделением осадка. [41]
По окончании реакции раствор может соприкасаться с воздухом. Содержимое шприца переносится в колбу, шприц трижды промывается 5 мл воды. Раствор доводится до метки дистиллированной водой, затем измеряется его оптическая плотность. Оптическая плотность комплекса сульфосалицилата железа меняется согласно закону Бугера - Веера. [42]
Почти все фотометрические методы определения фторидов являются косвенными. Ионы фторидов образуют прочные комплексы с некоторыми поливалентными металлами, например с Zr, Th, Fe ( III), Al, Ti и др. В реакциях с окрашенными комплексами этих металлов ионы фторида вызывают изменение окраски или обесцвечивание, на чем и основывается определение фторидов. Пример метода с изменением окраски - описанный ниже чувствительный метод с применением эриохромцианината циркония. В малочувствительном методе с применением сульфосалицилата железа ( Ш) ионы фтора соединяются с железом ( Ш) в бесцветный комплекс и при этом высвобождается бесцветная сульфосалициловая кислота. [43]
Фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей БОДОЙ до отрицательной реакции на ион железа по роданистому калию или аммонию. В фильтрат приливают 0 5 мл концентрированной азотной кислоты для окисления всего железа до трехвалентного состояния и кипятят раствор в течение 5 мин. Раствор вновь нагревают до 60 - 70, прибавляют в него 1 мл 10 % - ного раствора сульфосалицилата натрия и титруют комплек-соном III до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа. [44]
Буферный раствор: 270 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 мл воды, отфильтровывают, разбавляют водой до 500 мл, добавляют 500 мл раствора уксусной кислоты, содержащего 70 мл ледяной или 90 мл 30 % - ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают. Титрованный 0 025 М раствор комплексона III: около 95 г комплексона III растворяют в 1 л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до 10 л и тщательно перемешивают. Титр раствора по окиси железа устанавливают следующим образом. Из бюретки наливают 20 мл раствора хлорного железа в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют его водой до 100 мл, нагревают до 50 - 70 С, добавляют 7 - 8 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором комплексона III до исчезновения фиолетового окрашивания сульфосалицилата железа. [45]