Cтраница 1
Изменение состава элюента в различной степени влияет на разные механизмы удерживания, поэтому для получения прогнозируемых и воспроизводимых хроматографических результатов необходимы данные об этих механизмах, их относительной роли, а также о влиянии на них состава подвижной фазы. [1]
![]() |
Полизональная ТСХ. Расположение финишных пятен ( Sx при нанесении стартовых точек ( S0 по диагонали пластинки. [2] |
ТСХ), за счет изменения состава элюента ( собственно полизональная и градиентная элютивная ТСХ), путем комбинации этих двух способов. [3]
Перед применением нового фитиля или при изменении состава элюента фитиль необходимо очистить. Эту операцию проводят следующим образом: нижний конец фитиля помещают на фильтровальную бумагу, растворитель впитывается бумагой, затем фитиль помещают в чашку Петри с элюентом, а на его верхний конец кладут фильтровальную бумагу, чтобы растворитель, проходя по фитилю, промывал его. Вначале при проведении экспериментов может показаться трудным точное совмещение центра пластинки с фитилем, установленным в чашке Петри. Поэтому центр отмечают фламастером на обратной стороне пластинки ( см. разд. Прежде чем опустить пластинку на чашку Петри, запоминают положение фитиля. Затем пластинку в горизонтальном положении перемещают над фитилем до тех пор, пока ее центр не совместится с фитилем. Поело совмещения наблюдают за движением растворителя по слою сорбента, и в случае необходимости пластинку приподнимают и перемещают, исправляя неточность совмещения центра пластинки и фитиля. [4]
![]() |
Блок-схема жидкостного хроматографа высокого давления. [5] |
Наибольшим достоинством жидкостной хроматографии является градиентное элюирование - изменение состава элюента во времени, позволяющее разделять смеси различной полярности за счет изменения коэффициента распределения. [6]
Большинство используемых в настоящее время детекторов фиксирует также изменение состава элюента. Далее мы на этом вопросе остановимся, а пока только отметим, что даже при использовании дифференциальных устройств и сравнительной колонки, идентичной соответствующей разделительной колонке, дрейф нулевой линии полностью не исключается. Едва ли даже возможно заполнить две разделительные колонки таким образом, чтобы гидродинамическое сопротивление их было полностью идентичным. [7]
![]() |
Блок-схема жидкостного хроматографа высокого давления. [8] |
Наибольшим достоинством жидкостной хроматографии является градиентное элюирование - изменение состава элюента во времени, позволяющее разделять смеси различной полярности за счет изменения коэффициента распределения. [9]
Поэтому фотометрический детектор может быть использован в градиентной хроматографии при изменении состава элюента. [10]
![]() |
Зависимость времени удерживания tg от степени полимеризации полистирола р. [11] |
Как видно из рис. II 1.13, а, переход от эксклюзии к адсорбции происходит при изменении состава элюента всего на 0 1 % и уже при концентрации [ СНС13 ] 5 5 % наступает адсорбционный вариант жидкостной хроматографии. Наконец, в чистом тетрахлорметане полистирол Мп 600 делится на отдельные полимергомологи. Такой же резкий переход происходит при повышении температуры от 12 до 30 С при постоянном составе элюента. На существование фазового перехода в критической области указывает нестабильность результатов и сильные флуктуации в значениях tg, намного превосходящие погрешность эксперимента, причем, чем выше р, тем флуктуации сильнее. [12]
Найдено, что с увеличением содержания водного компонента в элюенте величина Rf для ванадия увеличивается; значение Rf для вольфрама проходит через максимум и минимум при изменении состава элюента, а величины Rf для рения, молибдена и железа не зависят от концентрации НС1 в элюенте. [13]
Следует отметить, что, - по-видимому, медленные химические стадии могут быть специфичны именно для хроматографического процесса и обычно не встречаются в практике жидкостной экстракции. Например, при изменении состава элюента замедление процесса может быть обусловлено медленным равновесием образования металлом нового комплекса в водной фазе. Так, при элю-ировании галлия из колонки с Д2ЭГФК соляной кислотой, концентрация которой постепенно повышалась, появляются два пика галлия [10], что, вероятно, связано с малой скоростью образования хлоро-галлиевых комплексов. [14]
![]() |
Стеклянное устройство для создания линейных градиентов элюента. [15] |