Cтраница 3
Если вместо водных растворов применять растворы треххлористой, трехбромистой, трехиодистой или трехфтористой сурьмы в абсолютном спирте, в тех же условиях получаются соответствующие галогенпроиз-водные. Так как трехфтористая сурьма гидролизуется меньше других галогенидов сурьмы, с ней можно работать также в водных растворах. [31]
Если вместо водных растворов применять растворы треххлористой, трехбромистой, трехиодистой или трехфтористой сурьмы в абсолютном спирте, в тех же условиях получаются соответствующие галогенпроиз-водные. Так как трехфтористая сурьма гидролизуется меньше других галогенидов судьмы, с ней можно работать также в водных растворах. [32]
В колбу Кляйзсна помещают смесь 32 5 г ( 125 лшолей) измельченной трехфтористой сурьмы и 2 мл пятихлористой сурьмы и нагревают до начала возгонки. [33]
Хладоагент дихлордифторметан ( фреон) получается в результате взаимодействия четыреххлористого углерода с трехфтористой сурьмой. [34]
В трубке Кариуса, содержащей 4 5 г ( 25 0 ммоля) трехфтористой сурьмы, конденсируют 2 0 г ( 8 1 ммоля) пентафторфенилдихлорбора. Трубку запаивают в вакууме, нагревают 1 5 часа при 45 С и открывают, присоединив к вакуумной системе. Летучие вещества разделяют пропусканием через ловушку, охлажденную до - 78 С, причем получают 0 37 г ( 5 6 ммоля) трехфтористого бора и 0 33 г ( 18 %) пентафторфенилдифторбора, идентифицированных по ИК-спектрам. Остаток в трубке Кариуса экстрагируют 30 мл эфира, раствор сушат сульфатом магния, после испарения растворителя в вакууме получают белый осадок ди ( пентафторфенил) - хлорстибина, который очищают сублимированием в вакууме. [35]
Смешивают 89 г ( 100 ммолей) 20 % - ного водного раствора трехфтористой сурьмы и раствор 56 г ( 300 ммолей) винилпента-фторсиликата аммония ( NH4) 2 [ CH2CHSiFB ] в 180 мл воды; происходит слабое разогревание реакционной смеси, и на следующий день на дне сосуда отделяется слой тривинил-стибина. Прибавляют в течение 5 час. После отгонки хлороформа двубромистая тривинилсурьма перегоняется с не большим разложением при 128 С / 7 мм. [36]
Смешанные фторгалогеноуглероды получают из галогенопро-изводных замещением в них атомов галогена фтором при действии трехфтористой сурьмы в присутствии пятихлористой сурьмы или безводного фтористого водорода в присутствии треххлористой сурьмы. [37]
Дихлор - и дибромтрифториды сурьмы получают, вводя непосредственно в реакционную смесь, содержащую трехфтористую сурьму, хлор или бром. [38]
Атомы галогена групп СС13 и СС12 в полигалогенидах обладают преимущественной реакционноспособностью при фторировании трехфтористой сурьмой. Группы - СН2Х и - СНХ обычно остаются незатронутыми. [39]
Метод синтеза основывается на процессе Свартса [2], заключающемся в нагревании смеси гексахлорэтана и трехфтористой сурьмы в присутствии примерно 10 % пяти-фтористой сурьмы. Однако для того, чтобы ускорить процесс, с одной стороны, и, с другой стороны, создать возможность замещения большего числа атомов хлора в молекуле гексахлорэтана, а также улучшить выходы, в процесс были внесены три изменения, а именно: 1) смесь трехфтористой и пятифтористой сурьмы заменена фтори-стохлористой сурьмой SbF2Cl3; 2) применена стальная аппаратура; 3) фторирование производилось под давлением, и нужные фторпроизводные удалялись из сферы реакции по мере образования. [40]
В реактор, снабженный обратным холодильником, охлаждаемым льдом, помещают 1 25 моля трехфтористой сурьмы, содержащей 5 % ( по несу) брома. Сразу же начинается ре акция, которую регулируют, периодически охлаждая реактор льдом. Пары, проходящие через обратный холодильник, улавливают и водяном газометре или в приемнике, охлаждаемом твердой углекислотой. [41]
Из работ Свартса следует, что он ни разу не пытался проводить реакцию с трехфтористой сурьмой под давлением, превышающим атмосферное. Мы предположили, что при повышенной температуре и под давлением эта реакция может привести к образованию соединений, содержащих три атома фтора у одного и того же углеродного атома, входящего в алифатическую углеродную цепь. [42]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 54 6 г ( 0 3 М) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 30 г ( 0 22 М) этилдихлорфосфина. Реакция протекает с разогреванием. [43]
Бомбардировка пятифтористой сурьмы дает активную сурьму в сравнительно малолетучем состоянии, повидимому, в виде трехфтористой сурьмы. [44]
Замещение одного или двух атомов хлора в четыреххлористом углероде на фтор легко можно осуществить с помощью трехфтористой сурьмы, содержащей некоторое количество пятифтористой сурьмы. Реакция останавливается на замещении двух Ломов хлора. Трехфтористая сурьма может непрерывно регенерироваться из хлорида сурьмы ( III) добавлением безводного фтористого водорода. [45]