Суспензия - окись - цинк
Cтраница 4
Данные фотоэлектрохимических исследований, проведенных в нашей лаборатории [4], показали, что при действии оптического излучения на водную суспензию ZnO в присутствии кислорода наблюдается фотосен-сибилизированная окисью цинка реакция окисления воды и восстановления кислорода с образованием значительных количеств перекиси водорода. Механизм процесса сводится к возбуждению оптическим излучением электронов полупроводника, захватываемых на границе раздела окись цинка - раствор адсорбированными молекулами кислорода, которые, в свою очередь, в реакции с водой образуют перикись водорода. На основании фотоэлектрохимических данных следовало ожидать, что при действии [ - излучения на суспензии окиси цинка может протекать аналогичная, сенсибилизированная ZnO реакция, дающая перекись водорода. [46]
Навеску 3 - 5 г растворяют в 60 - 80 мл царской) водки. Раствор упаривают до объема в 40 - 50 мл, нейтрализуют аммиаком ( пл. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и осаждают железо, хром и др. суспензией окиси цинка, не прибавляя большого избытка. Раствор с осадком разбавляют до метки водой, хорошо взбалтывают и после отстаивания фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 250 ли. [47]
При анализе сталей осаждение окисью цинка ведут следующим способом. Навеску растворяют в разбавленной соляной или серной кислоте, окисляют железо азотной кислотой и удаляют большую часть кислот выпариванием раствора почти досуха. Затем раствор разбавляют, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют приблизительно до 300 мл. При каждом добавлении суспензии окиси цинка раствор в колбе сильно взбалтывают. Эту операцию заканчивают, когда осадок становится светло окрашенным или когда жидкость над, осадком после длительного отстаивания принимает молочный цвет. Тогда раствор в колбе разбавляют до метки, тщательно перемешивают и отбирают аликвотную часть, фильтруя через сухой фильтр, но не промывая осадка. Для лучшего отделения, в особенности в присутствии кобальта или больших количеств никеля, рекомендуется вторичное осаждение. В этом случае разбавления до определенного объема не проводят, фильтруют весь раствор, осадок растворяют, осаждают его сцова окисью цинка и оба фильтрата соединяют. Если анализируемая сталь содержит значительные количества хрома, его лучше отогнать из хлорнокислого раствора ( стр. [48]
При анализе сталей осаждение окисью цинка ведут следующим способом. Навеску растворяют в разбавленной соляной или серной кислоте, окисляют железо азотной кислотой и удаляют большую часть кислот выпариванием раствора почти досуха. Затем раствор разбавляют, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют приблизительно до 300 мл. При каждом добавлении суспензии окиси цинка раствор в колбе сильно взбалтывают. Эту операцию заканчивают, когда осадок становится светло окрашенным или когда жидкость над осадком после длительного отстаивания принимает молочный вид. Тогда раствор в колбе разбавляют до метки, тщательно перемешивают и отбирают аликвотную часть, фильтруя через сухой фильтр, но не промывая осадка. Для лучшего отделения, в особенности в присутствии кобальта или больших количеств никеля, рекомендуется вторичное осаждение. В этом случае разбавления до определенного объема не проводят, фильтруют весь раствор, осадок растворяют, осаждают его снова окисью цинка и оба фильтрата соединяют. Если анализируемая сталь содержит значительные количества хрома, его лучше отогнать из хлорнокислого раствора ( стр. [49]
 |
Спектр поглощения продукта реакции фенола с гипо-хлоритом в щелочном растворе. [50] |
Органические соединения, особенно окрашенные вещества, находящиеся в сточных водах и других объектах, мешают определению нитратов. Для устранения их влияния предложен ряд приемов. Так, рекомендуют осветлять раствор путем со-осаждения окрашенных веществ с хлоридом серебра. Описано также осветление с помощью суспензии окиси цинка или гидроокиси алюминия; после осветления раствор фильтруют или центрифугируют. [51]
Оставшийся осадок на фильтре промывают 5 - 7 раз горячей НС1, разбавленной 1: 1 ( для растворения соосажденного кобальта), собирая промывные воды в чистый стакан емкостью 250 - 300 мл. Фильтр с осадком выбрасывают, а содержимое стакана выпаривают досуха, смачивают 5 мл НС1 ( пл. Полученные соли растворяют в 5 - 8 мл соляной кислоты ( пл. Выпавший осадок ( кремниевая, ниобиевая кислоты) отфильтровывают через фильтр белая лента с небольшим количеством бумажной массы. Фильтрат собирают в чистый стакан. Фильтр с осадком промывают 5 - 6 раз горячей НС1 ( 1: 100), собирая промывные воды в тот же стакан. Полученный раствор количественно присоединяют к основному раствору. Фильтр с осадком выбрасывают. Раствор в колбе выпаривают до объема 250 - 300 мл и в горячий раствор приливают небольшими частями ( при энергичном перемешивании) горячую суспензию окиси цинка до полного выпадения осадка гидроокисей металлов, о чем свидетельствует появление на дне колбы небольшого избытка окиси цинка. Раствор с осадком оставляют на 5 - 10 мин, затем осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента. Осадок на фильтре промывают 6 - 8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан емкостью 700 - 800 мл. [52]
Страницы: 1 2 3 4