Суспензия - силикагель
Cтраница 2
Стеклянную палочку диаметром около 0 6 мм покрывают слоем сорбента погружением в суспензию силикагеля в воде. Этот способ позволяет определять до 10 пг вещества в виде компактной круговой зоны. [16]
 |
Схематическое изображение первичной обработки пика и нахождение исходных данных для вычисления его площади. [17] |
Этим достигаются для всех сопутствующих компонентов значения К / больше нуля: суспензию силикагеля готовят на воде, Хроматографируют пропусканием вначале системы Б, затем в том же направлении системы В. [18]
Для этого берут три стеклянные пластинки размером 9х 12 см и покрывают их тонким слоем суспензии силикагеля КС К, к которому добавлено 5 % гипса. [19]
В сужение хроматографической колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты, нижний конец колонки закрывают и при энергичном перемешивании вливают суспензию силикагеля на высоту 350 мм. Дают слою силикагеля уплотниться и, открыв кран колонки, сливают жидкость до тех пор, пока над слоем силикагеля не останется примерно 5 мм жидкости, после чего вливают новую порцию суспензии. Операцию повторяют до тех пор, пока слой силикагеля не достигнет 300 мм. В колонке не должно быть пузырьков воздуха и посторонних включений, а столб силикагеля постоянно должен быть покрыт слоем жидкости. [20]
Надо отметить, что си-ликагели для ВЭТСХ обе фирмы поставляют не в виде порошков, а только в виде готовых пластинок, поскольку манипулирование с суспензиями столь микрогранулярных силикагелей в лабораторных условиях затруднительно. [21]
Пластинку погружают в суспензию с легко-летучим растворителем. Суспензию силикагеля в хлороформе в соотношении 1: 4 с добавкой 5 % гипса гомогенизируют 4 - 5 мин. Тщательно вымытые обезжиренные пластинки погружают в суспензию 2 - 3 раза, устанавливают на столике с горизонтальной поверхностью и высушивают 5 - 10 мин на воздухе при комнатной температуре. Затем пластинку с одной стороны очищают от силикагеля. [22]
Для получения суспензии силикагеля для пластинок с закрепленным слоем 25 г очищенного силикагеля и 2 г гипса ( получение гипса см. ниже) перемешивали в стакане на 250 мл стеклянной палочкой в течение 1 мин. При отсутствии электромиксера суспензию силикагеля в воде можно готовить в большой фарфоровой ступке, предварительно тщательно перемешивая силикагель с, гипсом в течение 15 мин. [23]
 |
Набор микрокамер ( в штативе для разделения веществ на слайдах. [24] |
Для предварительной характеристики образцов выделенных веществ их разделяли на тонком слое, нанесенном на предметные стекла - слайды ( рис. 21), используемые в микроскопии. Тонкий слой на слайды можно нанести одним из двух способов: или стекла погружают в суспензию силикагеля, вынимают и сушат, или суспензию наливают на стекла, дают ей растечься, а затем тоже сушат. Стекла сушат на столике, установленном горизонтально по уровню, и хранят в шкафу из органического стекла. [25]
Пальмер и др. [20] видоизменили первый растворитель Келли, применив на первой стадии двумерного разделения смесь петролейного эфира, диэтилового эфира и уксусной кислоты с соотношением компонентов 75: 25: 2 5 и использовав тот же растворитель, что и Келли, для разделения во втором направлении. Губман [21] разработал микрометод многостадийного разделения на пластинках размером 45x26 мм; чтобы нанести на эти пластинки адсорбент, их погружали в густую суспензию силикагеля CAMAG D-O в хлороформе. Этим методом удается разделить 1 нг липидного экстракта. Образец наносят в виде пятна размером 1 мм вблизи одного из углов пластинки и элкжруют смесью хлороформ-метанол-дважды дистиллированная вода ( 65: 25: 4) на расстояние 1 5 см от верха пластинки; причем сначала элюируют вдоль более длинного ребра пластинки. После этого пластинку высушивают и повторяют элюирование в том же направлении смесью н-гексан-диэтиловый эфир-уксусная кислота ( 85: 20: 2), но на этот раз снизу вверх. Третье элюирование проводят под углом 90 и с тем же растворителем, что и второе. Затем в том же направлении ведут четвертое элюирование, но только на половину пластинки, включающую начальный пункт, причем эту часть изолируют от оставшейся пластинки, соскабливая адсорбент. [26]
Для выяснения вопроса, в какой степени требуется для образования гидросиликатных структур совместное осаждение, к суспензии гидроокиси никеля в растворе силиката добавляли кислоту ( благодаря чему осаждался кремнезем) или, наоборот, к суспензии силикагеля в растворе азотнокислого никеля добавляли щелочь. Некоторые из препаратов были подвергнуты гидротермической обработке при 250 С в течение 50 час. [27]
Две тщательно вымытые кварцевые пластинки, прикрепленные друг к другу зажимами, погружают в расплавленный парафин. Далее пластинки дважды кипятят в дистиллированной воде, промывают ксилолом, метанолом и водой и сушат при 110 С. На обработанные таким образом пластинки наносят суспензию силикагеля G ( фирма Merck, фракция 325 меш) с помощью стеклянного валика, а избыток ее убирают плоским шпателем. Таким способом удается получить очень тонкий слой сорбента. Пластинки сушат при 110 С и хранят в эксикаторе над сухим силикагелем. [28]
Однако использование специальных устройств для нанесения адсорбента совсем не обязательно, можно наносить суспензию на подложки широким шпателем или погружать подложки в суспензию адсорбента. Последний метод наиболее удобен для получения микропластинок. Две пластинки складывают вместе и просто погружают в суспензию силикагеля в хлороформе, ацетоне или смеси хлороформа с этанолом. [29]
В продольный разрез са вставлен цилиндр ( 3), закрытый с обоих концов. Корпус аппликатора устанавливают на подставку из винилпласта, на которой помещены стеклянные пластинки ( см. рис. 10), для нанесения слоя. При переводе рукоятки ( 4) цилиндра в левое положение отверстие цилиндра, совпадая с верхней прорезью корпуса, устанавливается в верхнем положении. Внутреннее пространство цилиндра заполняется суспензией силикагеля. Отверстие цилиндра в таком положении совпадает с нижней прорезью корпуса аппликатора, и суспензия силикагеля выливается из цилиндра на стеклянные пластинки, вытекая через отверстие в корпусе аппликатора при передвижении корпуса по подставке. [30]
Страницы: 1 2 3