Суспензия - гидрид
Cтраница 2
В реакционную колбу 4 заранее собранной установки вливают 100 мл абсолютного эфира и быстро вносят через боковой тубус порошок гидрида лития. Пускают в ход мешалку 3 и к суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки в течение получаса прибавляют при перемешивании приготовленный заранее раствор бромистого алюминия с такой скоростью, чтобы пары эфира не поднимались выше второго шарика холодильника. [16]
 |
Прибор для восстановления алюмогндридом лития. [17] |
В реакционную колбу ( 4) заранее собранной установки вливают 100 мл абсолютного эфира и быстро вносят через боковой тубус порошок гидрида лития. Пускают в ход мешалку ( 3) и к суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки в течение получаса прибавляют при перемешивании приготовленный заранее раствор бромистого алюминия с такой скоростью, чтобы пары эфира не поднимались выше второго шарика холодильника. [18]
В первую колбу для получения диборана загружают 24 г гидрида лития, 6 3 г борогидрида лития, 150 мл абсолютного диэтилового эфира; в капельную воронку заливается 156 г эфирата трехфто ] эистого бора. Скорость реакции регулируют таким образом, чтобы весь трехфтористый бор ввести в течение 4 - 5 часов. Диборан по соединительным трубкам поступает в последующие реакционные колбы, где реагирует с суспензией гидрида лития с образованием борогидрида лития. [19]
Иногда приходится готовить алюмогидрид лития в лаборатории непосредственно перед употреблением. В этом случае раствор LiAlH4 получают взаимодействием гидрида лития с хлористым, или лучше бромистым, алюминием в среде абсолютного эфира. Обычно безводный галоидный алюминий в твердом виде или в виде раствора в эфире добавляют порциями при перемешивании к охлаждаемой суспензии гидрида лития в том же растворителе. [20]
Суспензии гидрида натрия очень медленно отстаиваются, легко перекачиваются насосами и удобно дозируются. Они не воспламеняются на воздухе и безопасны в обращении. Работа с ними не требует специальных приспособлений. При проведении химических реакций с суспензиями гидрида местные перегревы исключаются, так как масло поглощает выделяющееся при реакции тепло. Такой гидрид легко транспортируется при помощи шнеков. [21]
В трехгорлой литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 120 г хлористого диэтилалюминия в 200 мл абсолютного эфира. К полученному раствору при перемешивании постепенно прибавляют однородную суспензию 8 2 г гидрида лития в 150 мл эфира, приготовленную длительным размолом в шаровой мельнице. Нагревают в течение 1 / 2 часа при умеренном кипении. Образовавшийся хлористый литий при прекращении перемешивания быстро оседает. Отбирают пробу жидкости, разлагают ее водой и испытывают на содержание галоида и щелочность. Если проба содержит галоид, добавляют еще немного суспензии гидрида лития. Если проба имеет щелочную реакцию, добавляют диэтилалюминийхлорида. Эти операции продолжают до прекращения реакции на галоид и на щелочь. Отделяют раствор от осадка центрифугированием, отгоняют растворитель и перегоняют полученный диэтилалюминий-гидрид в высоком вакууме. [22]
Страницы: 1 2