Cтраница 3
Полученную суспензию при частом встряхивании выгружают через широкий металлический шланг в цилиндрический вращающийся автоклав емкостью 50 л, изготовленный из обычной стали. Длина автоклава 210 см, ширина 19 см, толщина стенок 2 см. Автоклав рассчитан на давление 450 ат. Головка автоклава имеет особый закрепленный болтами люк, так что всю операцию можно проводить при закрытой крышке. В автоклав вводят длинную трубу, конец которой перфорирован и сверху покрыт тонкой металлической сеткой. С помощью этой трубы при горизонтальном положении автоклава триизобутилалюминий выдавливают азотом, насколько это возможно, и получают обратно около 20 кг, которые иосле пополнения до 30 кг используют в следующей операции. Автоклав нагревают при постоянном его вращении в течение 40 мин. Это дает возможность легко управлять реакцией, начавшейся при 80 и протекающей с выделением тепла. Автоклав останавливают и снова нагнетают водород до давления 150 ат для пополнения израсходованного. После полного охлаждения вводят снова перфорированную трубу и отфильтровывают через нее продукты реакции. [31]
Полученную суспензию загружают при частом встряхивании во вращающийся автоклав емкостью 50 л ( см. стр. Примерно при 100 начинается реакция, что отмечается по быстрому падению давления. Через 1 5 - 2 часа поглощение водорода заканчивается, причем общее снижение давления составляет 100 ат. При этом температура реакции не должна превышать 115, так как в противном случае начинается побочная реакция, приводящая к образованию этана. По окончании реакции содержимое автоклава ( сырой диэтилалюминийгидрид) оставляют охлаждаться до 60 и отдувают избыточный водород. [32]
Полученную суспензию из суспензатора 22 непрерывно подают насосом 23 на центрифугу 24 типа ФГН-1254К. [33]
Полученную суспензию тонкой струйкой при помешивании вливают в 750 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 5 л и добавляют 75 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть прозрачным. Правильно приготовленный раствор крахмала должен давать с раствором KJO3 KJ чисто синюю окраску. [34]
Полученную суспензию равномерно разливают в четыре пробирки. [35]
Полученную суспензию разбавляют водой до 200 - 250 мл при перемешивании, фильтруют через стеклянный фильтр № 2 и промывают горячей водой для освобождения от фенола и спирта. [36]
Прибор для отдувки и поглощения сероводорода, метилмеркаптана, диме-тилсульфида и диметилдисульфида. [37] |
Полученную суспензию перед заполнением ею склянок Дрекселя хорошо взбалтывают. [38]
Полученную суспензию энергично взбалтывают в измерительном цидш. [39]
Полученную суспензию нагревают почти до кипения и перемешивают 1 - 2 мин. Стакан с содержимым оставляют стоять в темном месте на 1 - 2 часа. [40]
Полученную суспензию при частом встряхивании выгружают через широкий металлический шланг в цилиндрический вращающийся автоклав емкостью 50 л, изготовленный из обычной стали. Длина автоклава 210 см, ширина 19 см. толщина стенок 2 см. Автоклав рассчитан на давление 450 ат. Головка автоклава имеет особый закрепленный болтами люк, так что всю операцию можно проводить при закрытой крышке. В автоклав вводят длинную трубу, конец которой перфорирован и сверху покрыт тонкой металлической сеткой. С помощью этой трубы при горизонтальном положении автоклава тринзобутилалюминий выдавливают азотом, насколько это возможно, и получают обратно около 20 кг, которые после пополнения до 30 кг используют в следующей операции. Автоклав нагревают при постоянном его вращении в течение 40 мин. Это дает возможность легко управлять реакцией, начавшейся при 80 и протекающей с выделением тепла. [41]
Полученную суспензию загружают при частом встряхивании во вращающийся автоклав емкостью 5U л ( см. стр. Примерно при 100 начинается реакция, что отмечается по быстрому падению давления. Через 1 5 - 2 часа поглощение водорода заканчивается, причем общее снижение давления составляет 100 ат. При этом температура реакции не должна превышать 115, так как в противном случае начинается побочная реакция, приводящая к образованию этана. По окончании реакции содержимое автоклава ( сырой диэтилалюминийгидрид) оставляет охлаждаться до 60 и отдувают избыточный водород. [42]
Прибор для разделения компонентов Я определения сероводорода, ме тйлмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида. [43] |
Полученную суспензию перед заполнением ею склянок Дрекселя взбалтывают. [44]
Полученную суспензию вместе с водой аа-творения вводят в растворную смесь и тщательно перемешивают. [45]