Cтраница 2
Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют калиброванной кварцевой пипеткой 4 капли раствора индия и бериллия и высушивают. Чашку с двуокисью селена помещают в кварцевую печку и возгоняют SeO2 при 250 - 260 С. По окончании возгонки чашку обмывают 4 каплями НМОз ( 1: 1) и кварцевой пипеткой наносят равные объемы кислоты на два угольных электрода. Чашку обмывают 3 раза, добавляя каждый раз по 2 капли биди-стиллята, и переносят воду на те же электроды. Сушку электродов проводят в боксе под инфракрасной лампой. Перед нанесением каждой последующей капли электроды должны быть высушены. После нанесения раствора, содержащего концентрат примесей, на каждый электрод наносят по 2 капли раствора Nad и высушивают электроды. Один из приготовленных электродов является верхним, а другой - нижним электродом дуги. [16]
Серу подсушивают под инфракрасной лампой в боксе и перемешивают в течение 7 - 10 мин. После этого чашку с серой переносят на электрическую плитку и сжигают серу. Чашку охлаждают, обмывают 4 каплями HNO3 ( 1: 1) и при помощи кварцевой пипетки поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Чашку обмывают 3 раза, добавляя каждый раз по 2 капли бидкстиллята, и переносят воду на те же электроды. Сушку электродов проводят в боксе под инфракрасной лампой. Перед нанесением каждой последующей капли электроды должны быть высушены. После нанесения раствора, содержащего концентрат примесей, на каждый электрод наносят по 2 капли раствора хлористого натрия и высушивают электроды. Один из Приготовленных электродов является верхним, а другой - нижним электродом дуги. [17]
Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют калиброванной кварцевой пипеткой 4 капли раствора индия и бериллия и высушивают. Чашку с двуокисью селена помещают в кварцевую печку и возгоняют SeO2 при 250 - 260 С. По окончании возгонки чашку обмывают 4 каплями HNO3 ( 1: 1) и кварцевой пипеткой наносят равные объемы кислоты на два угольных электрода. Чашку обмывают 3 раза, добавляя каждый раз по 2 капли биди-стиллята, и переносят воду на те же электроды. Сушку электродов проводят в боксе под инфракрасной лампой. Перед нанесением каждой последующей капли электроды должны быть высушены. После нанесения раствора, содержащего концентрат примесей, на каждый электрод наносят по 2 капли раствора NaCl и высушивают электроды. Один из приготовленных электродов является верхним, а другой - нижним электродом дуги. [18]
В агатовой ступке измельчают 1 г селена, помещают в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют с помощью калиброванной пипетки четыре капли раствора индия и бериллия и высушивают. По окончании возгонки чашку обмывают четырьмя каплями азотной кислоты ( 1: 1) и пипеткой поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Угольные электроды предварительно затачивают на плоскость, обжигают в дуге для удаления поверхностных загрязнений и пропитывают в течение 10 секунд раствором полистирола в бензоле. Сушку электродов проводят под инфракрасной лампой в боксе. Одновременно проводят холостой опыт для учета загрязнений пробы в ходе анализа. Две капли эталонных растворов наносят на каждый электрод дуги, предварительно обработанный по способу, указанному выше. На все электроды наносят по две капли раствора хлористого натрия и высушивают. [19]
Серу высушивают под инфракрасной лампой в боксе и перемешивают в течение 7 - 10 минут. После этого чашку переносят на электрическую плитку и сжигают серу. Чашку обмывают четырьмя каплями азотной кислоты ( 1: 1) и с помощью пипетки поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Угольные электроды предварительно затачивают на плоскость, обжигают в дуге для удаления поверхностных загрязнений и пропитывают в течение 10 секунд раствором полистирола в бензоле. Сушку электродов проводят под инфракрасной лампой в боксе. [20]