Изменение - полный ионный ток
Cтраница 1
Изменения полного ионного тока в масс-спектрометре ( регистрируемые при помощи отведения части ионного пучка на дополнительный коллектор) соответствуют изменениям концентрации соединений, поступающих в ионный источник. [1]
На рис. 2 изображены изменения полного ионного тока и суммарной интенсивности гомологических рядов характеристических ионов М и ( M - R) класса алкилхиполинов CnH2 i - nN при анализе концентрата азотистых оснований, выделенных по методике [9] из сырой самотлорской нефти. Бимодалыюсть кривой, отображающей долю полного ионного тока, приходящегося на характеристические ионы класса алкилхинолинов, свидетельствует о наличии процессов, отличных от тривиального фракционирования состава смеси в соответствии с летучестью компонентов. [3]
Помимо перечисленных операций по обработке хромато-грамм в функции ЭВМ входит выполнение ряда операций над масс-спектрами с помощью набора стандартных подпрограмм: сложение нескольких соседних спектров ( если они сняты для одного вещества, то это приводит к повышению чувствительности), вычитание соседних спектров ( применяется для устранения фона и разделения спектров перекрывающихся веществ), коррекция интенсивностей линий спектров с учетом изменений полного ионного тока при регистрации спектров, построение масс-спектров в нормализованном виде и, наконец, сравнение их с полными или частичными литературными масс-спектрами по выбранному алгоритму с целью идентификации компонентов анализируемых смесей. [4]
 |
Изменение полного ионного тока масс-спектрометра в зависимости от температуры ампулы испарителя при программированном прямом вводе. [5] |
На рис. 1 приведены графики зависимости полного ионного тока масс-спектрометра от температуры ампулы прямого ввода или от времени при постоянной скорости нагрева ампулы. Кривая 1 отражает ход изменений полного ионного тока при исследовании полностью испаряющихся в процессе анализа нефтяных смесей. [6]
Кроме того, регистрируя кривую изменений полного ионного тока ( при помощи специального ионного коллектора), можно получать постоянную запись тех участков хроматограммы, которые анализируются масс-спектрометром. Подробное рассмотрение работы и применений масс-спектрометров с быстрой периодической магнитной разверткой приведено в разд. Кроме того, в параграфе VIII обсуждаются данные, которые также были получены с помощью спектрометров с магнитным отклонением ионного пучка. [7]
Масс-спектр можно регистрировать, измеряя потерю энергии облучающего поля при каждой ион-циклотронной резонансной частоте, а также контролируя полный ионный ток при высоких значениях напряженности поля. В последнем случае в условиях резонанса ион попадает на стенки анализатора, не достигая коллектора, и поэтому наблюдается уменьшение полного ионного тока. Такие изменения полного ионного тока для каждого значения т / е и дают масс-спектр. [8]
Хромато-масс-спектрометрический метод позволяет осуществлять как качественное, так и количественное определение всех соединений, присутствующих в данной пробе, определять индивидуальные вещества или отдельные классы веществ. Необходимость проведения полного анализа вполне очевидна, так как для практических целей при гигиенических исследованиях требуется информация обо всех компонентах, входящих, например, в анализируемую пробу загрязненного воздуха. В этом случае в ходе записи хроматограммы по изменению полного ионного тока, осуществляется регистрация масс-спектров веществ, соответствующих всем хроматографическим пикам. [9]
Хромато-масс-спектрометрический метод позволяет осуществлять как качественное, так и количественное определение всех соединений, присутствующих в данной пробе, определять индивидуальные вещества или отдельные классы веществ. Необходимость проведения полного анализа вполне очевидна, так как для практических целей при гигиенических исследованиях требуется информация обо всех компонентах, входящих, например, в анализируемую пробу загрязненного воздуха. В этом случае в ходе записи хроматограммы по изменению полного ионного тока, осуществляется регистрация масс-спектров веществ, соответствующих всем хроматографическим пикам. [10]
В первых двух вариантах возникают проблемы синхронизации сигнала, снимаемого с детектора хроматографа, с измеряемыми масс-спектральными параметрами. В первом варианте дополнительным требованием является также постоянство всех характеристик анализируемого образца после прохождения его через детектор хроматографа. Поэтому более предпочтителен третий вариант, в котором масс-спектрометр выступает в роли детектора. Регистрация изменений полного ионного тока дает в конечном итоге хроматограмму. [11]
Хромато-масс-спектрометрический анализ позволяет осуществлять общий анализ ( качественный и количественный) всех соединений, присутствующих в данной пробе, и определять специфические вещества или отдельные классы веществ. Необходимость проведения полного анализа очевидна. Так, для практических целей при гигиенических исследованиях требуется информация обо всех компонентах, входящих, например, в анализируемую пробу загрязненного воздуха. В этом случае в ходе записи хроматограммы по изменению полного ионного тока осуществляется регистрация масс-спектров веществ, соответствующих всем хроматографическим пикам. При определении отдельных веществ в исследуемой смеси более приемлем так называемый мониторинг выбранных ионов. Такая техника проведения анализа позволяет резко повысить чувствительность метода. Увеличение продолжительности детектирования выбранного иона дает возможность регистрировать значительно большее количество заряженных частиц определенного вида. [12]
После сепаратора в-во поступает в ионный источник масс-спектрометра. Ионизация осуществляется ускоренными электронами, неоднородным электрич. Число образующихся при этом ионов пропорционально кол-ву поступающего в-ва. С помощью установленного в масс-спектрометре датчика, реагирующего на изменение полного ионного тока, происходит запись хроматограммы. [13]
Анализируемое в-во ( обычно в р-ре) вводится в испаритель хроматографа, где мгновенно испаряется, а пары в смеси с газом-носителем под давлением поступают в колонку. Здесь происходит разделение смеси, и каждый компонент в токе газа-носителя по мере элюирования из колонки поступает в мол. Число образующихся при этом ионов пропорционально кол-ву поступающего в-ва. С помощью установленного в масс-спектрометре датчика, реагирующего на изменение полного ионного тока, записывают хроматограммы. Одновременно с записью хроматограммы в любой ее точке, обычно на вершине хроматографич. [14]
 |
Стеклянный зонд для прямого впрыскивания образца из колонки жидкостного хроматографа в источник масс-спектрометра. [15] |
Страницы: 1 2