Cтраница 2
Оптимизация работы ионного источника проводится при прохождении через зонд в масс-спектрометр элюента, содержащего 10 - 5 - 5 - 10 - 5 % ( масс.) растворенного вещества со скоростью 8 мкл / мин. За квазимолекулярным ионом растворенного вещества наблюдают на экране осциллоскопа, настройкой ионного источника и регулированием положения зонда оптимизируют величину сигнала ионного тока. Любое перемещение наконечника зонда значительно влияет на давление в ионном источнике. Система для сбора информации отрегулирована таким образом, что ионы растворителя с массами меньше 120 а.е.м. не регистрируются. Разделение растворенных компонентов смеси регистрируется с помощью УФ-детектора, а также по изменению полного ионного тока во времени. Как правило, хроматографиче-ское разделение заканчивается за 15 мин. По окончании подачи образца соединяющий зонд удаляют от масс-спектрометра для уменьшения загрязнений. Ежедневное использование этой системы в течение 3 - 4 недель не мешает проведению обычных анализов медикаментов на уровне нанограммовых количеств. [16]
Масс-спектры получены на хромато-масс-спектрометре LKB-2091. Это явилось решающим при выборе методики и прибора, так как доступные количества УВ с одной станции обычно не превышают нескольких миллиграмм. Для подбора режима испарения образца были проведены опыты на нефтяных фракциях аналогичной молекулярной массы г которые показали, что наилучшим является интервал 95 - 115 С, обеспечивающий полное испарение за 10 - 15 мин. При этом максимум полного ионного тока достигается за время 3 5 - 4 5 мин. В процессе испарения образца регистрировались изменение полного ионного тока и через каждые 2 мин. [17]