Амальгама - висмут
Cтраница 2
К аликвотной части исследуемого раствора в делительной воронке прибавляют 2 мл 5 - 7 М НС1, 2 мл амальгамы висмута ( 3 г металлического висмута растворяют в 100 г ртути в присутствии разбавленной H2SO4) и 0 5 мл 5 % - ного раствора ферроцианида калия. Смесь встряхивают в течение 15 сек. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 680 ммк ( в случае определения рения при 420 ммк) относительно холостых растворов, приготовленных аналогичным образом. [16]
Раствор вольфрама, полученный после растворения стали и осаждения WOa-x H20 действием HNO3 в присутствии цинхонина, прибавляют к амальгаме висмута ( 3 г Bi в 100 г Hg), стенки сосуда ополаскивают два раза порциями по 10 мл концентрированной НС1, удаляют воздух продуванием азота и встряхивают 3 мин. Раствор переносят в ячейку для титрования и титруют раствором Ce ( S04) 2 визуально в присутствии дифениламина или потенцио-метрически. [17]
Раствор молибдена ( VI) в 2 М НС1, полученный, как описано ниже, из металлического молибдена, восстанавливают 100 г амальгамы висмута или пропусканием через редуктор с висмутом или серебром. [18]
Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реагентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [19]
Получение жидких амальгам кадмия и висмута с содержанием около 3 % этих металлов осуществляют аналогичным путем. При получении амальгамы висмута вместо серной кислоты применяют соляную. [20]
Перренат не экстрагируется исходными аминами, растворенными в хлороформе, а также дисульфидами. Rev, полученный восстановлением амальгамой висмута по методике А. И. Лазарева [20], и Re111 экстрагируются ПДТК в более широком интервале кислотности. [21]
 |
Окисление амальгам и восстановление не-которых окислителей на ртутном электроде в среде 1 н. соляной кислоты. [ По J. С о u r s i e г, - Диссертация, Masson, Paris, 1954. ]. [22] |
Кривые восстановления железа ( III) и ванадия ( V) выходят за границы рисунка потому что их потенциалы полуволн положительнее потенциала окисления ртути. Восстановление ванадия ( IV) амальгамой висмута не должно происходить. Только амальгамой цинка можно восстановить хром ( III), титан ( IV) и ванадий ( IV) с достаточной скоростью. [23]
Анализируемый раствор помещают в катодное отделение ячейки, состоящей из двух сосудов, разделенных диафрагмой. В одном сосуде находится нитрат висмута и электрод - насыщенная амальгама висмута, в другом - катод в виде золота. При замыкании цепи серебро отлагается на катоде с 100 % - ным выходом по току. Количество прошедшего электричества определяют при помощи интегратора тока, включенного в цепь. [24]
Жидкие амальгамы восстанавливают пятивалентный ванадий: амальгама цинка и свинца до двухвалентного, амальгама висмута - до четырехвалентного. [25]
Радикал VO2, несущий два положительных заряда, называется ванадилом. Растворы солей ванадила могут быть получены восстановлением растворов пятиокиси ванадия в серной кислоте амальгамой висмута, азотистой кислотой, сернистым газом и некоторыми органическими веществами. Выделенные из раствора гидратированные соли ванадила имеют синий цвет, безводные соли - зеленый или бурый. [26]
При встряхивании подкисленных растворов молибдатов с амальгамами цинка и свинца молибден восстанавливается до трехвалентного, с амальгамой висмута - до пятивалентного. [27]
Надо указать, что по данным Н. А. Пущина [14] висмут не образует с ртутью интерметаллических соединений и потенциал применявшейся нами амальгамы близок к потенциалу насыщенной амальгамы ( 1 4 % Bi при 18) или к потенциалу чистого металла. Поскольку нормальный потенциал висмута ( - - 0 28 в) положительнее водородного, в отсутствие кислорода амальгама висмута не реагирует с кислотами. [28]
 |
Аппарат Someya. Как было сказано. [29] |
К числу объемных методов определения ванадия следует отнести также оригинальные методы, впервые разработанные японскими авторами Nakazono1 и Someya2 и основанные на восстановлении в кислой среде ванадиевой кислоты до более низких окислов ( V2O4 и V2O2) жидкими амальгамами цинка, висмута, свинца и др. металлов. Ванадий, восстановленный до четырех - или двухвалентного состояния ( в зависимости от металла, амальгама которого в данном случае применялась, так как амальгама висмута восстанавливает V2O5 до V2O4, а амальгама свинца, кадмия и цинка - до V202), окисляется затем марганцовокислым калием до ванадиевой кислоты. [30]
Страницы: 1 2 3