Cтраница 1
![]() |
Аппаратура для определения четыреххлористого углерода. [1] |
Вносят пипеткой 0 5; 1; 2; 3; 4; 5 мл рабочего стандартного раствора ССЦ в мерные пробирки на 25 мл и доводят ацетоном до 5 мл. Параллельно ставят две контрольные пробирки с ацетоном по 5 мл. В каждую пробирку приливают по 10 мл раствора Фуджи-вара, закрывают и смешивают. Снимают пробки и помещают пробирки в баню при постоянной температуре 85 - 87 С точно на 15 мин. [2]
Вносят 0 1 мл перегнанного пиридина и снова взвешивают, доводят объем до метки. Получают исходный раствор с содержанием около 1 мг / мл пиридина. [3]
Вносят в сухую пробирку небольшое количество ( на кончике шпателя) порошкообразного Сар2, прибавляют несколько мл концентрированной серной кислоты, размешивают смесь до образования кашицы и слегка нагревают. После этого, смочив водой стеклянную палочку, опускают ее в пробирку с реакционной смесью так, чтобы она не касалась стекла. [4]
Вносят в сухую пробирку небольшое количество ( на кончике шпателя) порошкообразного CaF2, прибавляют несколько мл концентрированной серной кислоты, размешивают смесь до образования кашицы и слегка нагревают. После этого, смочив водой стеклянную палочку, опускают ее в пробирку с реакционной смесью так, чтобы она не касалась стекла. [5]
Вносят под углом 45 в середину внутреннего конуса, как показано на рис. 3, стеклянную трубочку и подносят к ее верхнему концу зажженную спичку или лучинку. Постепенно поднимают трубочку вверх. [6]
![]() |
Аллонж открытый ( патрон для.| Крышка закрытого аллонжа. [7] |
Вносят 1 - 5 мл пробы в колориметрические пробирки, пробу объемом 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. [8]
Вносят 30 г же-лезоаммонийных квасцов в колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают. Раствору дают отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком. [9]
Вносят в колориметрическую пробирку 5 мл исследуемого раствора, прибавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе. [10]
Вносят в пробирку 5 мл пробы из поглотительного прибора, прибавляют 0 5 мл 0 02 % - ного раствора диметилпа-рафенилендиамина хлорида. Раствор перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [11]
Вносят в колориметрические пробирки 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго, добавляют по 0 5 мл железоаммонийных квасцов, по 0 4 мл раствора роданида ртути и тщательно перемешивают. Содержание хлороводорода определяют по градуировочному графику. [12]
Вносят 1 - 2 капли триэтоксисилана или тетраэтоксисилана и снова взвешивают. По разности результатов двух взвешиваний находят навеску и вычисляют содержание три - или тетраэтоксисилана в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 4 - 5 дней. [13]
Вносят на стеклянной палочке или стеклянной пробке в сосуд, где проводилось разложение исследуемого вещества, 1 каплю реагента и затем 1 каплю полученной реакционной смеси наносят на бумагу и дают ей соединиться с нанесенной рядом каплей воды. Синее окрашивание указывает на присутствие окиси углерода. Двуокись серы, сероводород и цианистый водород мешают обнаружению. [14]
Вносят 0 02 - 0 03 г железа, восстановленного водородом, и поступают далее, как описано для раствора пробы. [15]