Температура - кристаллизация - образец
Cтраница 2
 |
Прибор для определения температуры кристаллизации при анализе высокообогащенного гексахлорана. [16] |
Определение с одной и той же навеской повторяют два раза. Расхождение между каждым определением не должно превышать 0 5, что приблизительно соответствует разнице в 0 5 % содержания у-изомера. Для расчета принимают среднюю температуру из двух определений. Если проводится определение искусственно приготовленной смеси с известным содержанием у-изомера, то полученный результат используется для составления эталонного графика; если же проводится определение температуры кристаллизации образца с неизвестным содержанием у-изомера, то по построенному графику находят содержание у-изомера в образце. Продолжительность анализа не превышает 21 / часов. [17]
Колбы помещают в холодильник, который имеет наверху отверстие. Кристаллизация неизбежно начинается на дне. Если скорость кристаллизации не очень мала, то при использовании механического перемешивания в жидкости улучшаются результаты очистки. Добиться медленной кристаллизации продукта можно путем регулирования температуры внутри холодильника, которая должна быть несколько ниже температуры кристаллизации образца. [18]
В принципе любая производственная лаборатория должна располагать таким набором аналитических методов, который позволял бы проводить анализ продуктов и осуществлять контроль за производственным процессом. В качестве примера рассмотрим схему, приведенную на рис. 1.3. Для обеспечения работы по этой схеме, по-видимому, необходимы: а) определение температуры кристаллизации ( плавления); б) определение показателя преломления; в) титриметрические анализы; г) газохроматографические анализы и д) колориметрические анализы. Чистые соединения имеют строго определенную температуру плавления: бензол 5 53 С, а стирол - 30 6 С. Присутствие примесей, например полимеров или ингибиторов, может вызывать снижение температуры плавления, и по снижению температуры плавления можно оценить степень чистоты анализируемого образца. Рассмотрим, как определяется степень чистоты бензола, содержащего воду. Определим температуру кристаллизации образца, используя прецизионный термометр ( со шкалой от 3 9 до 6 2 С), причем, снимая показания, отметим ближайшее деление, расположенное не далее 0 005 С от мениска. [19]
Токоотводы к медь-константановой термопары выходят из камеры через другую пустотелую бакелитовую трубку. Когда проводят эксперименты по определению температуры кристаллизации, то термостатируемый спай термопары удобно поддерживать при температуре существования тройной точки воды, возникшую разность потенциалов можно автоматически записывать. Камеру наполняют жидким образцом и затем закрывают. Собирают аппаратуру и делают электрические подводы. Затем камеру быстро охлаждают парами жидкого азота, подающимися через пустотелую цилиндрическую поддерживающую трубку б на верх серебряной камеры в. Кристаллизация образца обнаруживается появлением на кривой площадки. Охлаждение продолжают до тех пор, пока температура камеры и содержимого не станет ниже температуры кристаллизации образца по крайней мере на 20, и в таком состоянии камеру оставляют в течение 1 час для того, чтобы в системе установилось равновесие. Затем пропускают ток через нагреватели сопротивления так, чтобы повышение температуры в камере происходило постепенно со скоростью 0 2 град / мин. Температуру записывают через каждые 2 мин до тех пор, пока все вещество не расплавится. Затем после последовательного добавления известного количества примеси проводят повторные опыты при идентичных условиях. Если построить график зависимости температуры плавления от продолжительности, то получим кривые 1 и 2 ( рис. 36), где кривая / - кривая плавления изучаемого вещества, а кривая 2 - кривая плавления после добавления i мольных процентов примеси. Для анализа этих кривых был представлен следующий метод ( Херингтон, 1957), Начиная от точек Л и В ( точки, где кривые / и 2 соответственно начинают отклоняться от прямолинейных линий) значения температуры записывают с интервалом 2 мин. [20]
Страницы: 1 2