Температура - баня
Cтраница 2
Температура бани при этом должна быть не выше 70 С. [16]
 |
Роторный испаритель. [17] |
Температура бани регулируется в пределах 15 - 100 С. [18]
Температура бани, измеряемая термометром 4, не должна превышать температуру кипения вещества более чем на 10 - 20 С. [19]
Температуру бани поддерживают в таких пределах, чтобы продукт реакции, температура плавления которого непрерывно повышается, все время оставался жидким. Затем холодильник переводят в состояние для отгонки и продолжают нагревание, отгоняя поду под вакуумом и поддерживая температуру, при котором продукт остается в жидком состоянии. Получается продукт со свойствами, описанными выше. [20]
Температуру бани ( 150 С) поддерживают постоянной в течение 60 ч; к концу выдержки кипение прекращается. Охлажденную реакционную смесь выливают в 250 мл 1 М водного раствора едкого натра и смесь интенсивно перемешивают, пока не образуется гомогенный щелочной раствор. Полученный раствор экстрагируют хлороформом ( 4X250 мл), экстракты объединяют, высушивают сульфатом магния и упаривают до бесцветного сиропа. Продукт достаточно чист, чтобы его можно было использовать в реакциях. Раствор упаривают при 15 - 20 С до легкого помутнения, вносят затравку, оставляют на 12 ч в холодильнике и фильтруют. Выход IV 1 42 г. Еще 0 5 г вещества получают повторной кристаллизацией остатка от упаривания маточного раствора. Из маточного раствора от второй кристаллизации колоночной хроматографией на силикагеле выделяют еще 0 62 целевого продукта. [21]
Температуру бани поднимают медленно, чтобы спирт и избыток аммиака отгонялись постепенно, и только последний час нагревают баню до кипения. После окончания нагревания остаток в колбе, представляющий собой буроватую стекловидную массу, растворяют в небольшом избытке 5 % - ного раствора соды, отфильтровывают от механических примесей и осаждают соляной кислотой. Выпадает осадок непредельной кислоты ( III) в виде вязкой, светло-желтой, тпудно кристаллизующейся массы. [22]
Температуру бани поднимают медленен чтобы спирт и избыток аммиака отгонялись постепенно и только в последний час баню нагревают до кипения. Кислота растворяется в бензоле, спирте, уксусной кислоте, эфире, обесцвечивает бромную воду и раствор марганцовокислого калия. Данные анализа и величина эквивалентного веса указывают, что вещество является 2-винил - 4 5-метилендиокси - 6-метоксикоричной кислотой. [23]
Температуру бани повышают до 175 и поддерживают ее в пределах 170 - 180 до тех пор, пока выделение серного ангидрида и паров иода значительно не замедлится ( около 2 час. [24]
Температуру бани следует повышать медленно и осторожно, так как иначе содержимое перегонной колбы может в результате вспенивания перебросить через колонку в дистиллят. Приемник необходимо охлаждать в бане с сухим льдом и ацетоном, чтобы предотвратить попадание паров в масляный насос. [25]
Температуру бани поднимают за 20 - 25 минут до 320 - 330 и при этой температуре, не прекращая перемешивания, выдерживают смесь до тех пор, пока она не окрашивается последовательно в оранжевый, бурый, коричневый цвет. При этом часть натриевой соли 2-антраценсульфокислоты переходит в антрацен, который возгоняется в виде серебристых кристаллов. [26]
Температуру бани понижают до - 15 добавлением сухого Льда и при этой температуре и энергичном перемешивании приливают в колбу 190 мл предварительно охлажденной льдом дистиллированной воды для осаждения бисульфата дифекилиодо-ний-2 - карбоновой кислоты, выпадающего в смеси с бисульфатом калия. Мешалку и термометр вынимают и смывают водой и хлористым метиленом. [27]
Температуру бани доводят до - 1 1 - 4 - 1 7 С и приступают к испытанию, для чего через определенный температурный промежуток стакан с маслом быстро вынимают из муфты и проверяют помутнение, стараясь не приводить масло в движение. [28]
Температуру бани поднимают до 80 и кипятят смесь в течение 2 часов при перемешивании. За тем в то е азота на масляной бане с прямым холодильником отгоняют вместе эфир и триэтилбор в капельную воронку. Последнюю соединяют с колбой Кляйзена. [29]
Температуру бани повышают до 400 С и выдерживают при этой температуре 40 - 50 мин. Затем продукт реакции перегоняют еще раз, причем после головного погона ( около 3 г пиридина) переходит нитрил никотиновой кислоты ( до 206 С), Его пере-кристаллизовывают из смеси петролейного эфира с эфиром. [30]
Страницы: 1 2 3 4