Температура - водяная баня
Cтраница 2
Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемый нефтепродуктами, с точностью до 0 02 мл. [16]
Когда содержимое ловушки прянет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемы. При необходимости определять меньшие концентрации надо после отгона отключить колбуТза менять оставшуюся в ней воду новой порцией анализируемой воды ( 3 - 3 5л) н повторить отгонку летучих нефтедродуктов. [17]
 |
Прибор для определения нефтепродуктов. [18] |
Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемый нефтепродуктами, с точностью до 0 02 мл. [19]
Использован ротационный испаритель при температуре водяной бани 30 - 40; выпаривание следует доводить только до сухого состояния, так как вещество склонно к сублимации. [20]
После введения всего брома повышают температуру водяной бани до 55 - 60 С и отгоняют образовавшийся бромистый этил. Перегонку на водяной бане ( нагреваемой до кипения в конце перегонки) прекращают, когда в приемник перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно колбы. Содержимое приемника переливают в делительную воронку и отделяют бромистый этил, спуская его через кран в коническую колбу емкостью 100 мл. [21]
После введения всего брома повышают температуру водяной бани. Перегонку на водяной бане ( нагреваемой до кипения в конце перегонки) прекращают, когда в приемник перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно колбы. Для очистки бромистого этила от примеси спирта колбу помещают - в охладительную смесь и при встряхивании прибавляют по каплям концентрированную серную кислоту ( из капельной воронки) до тех пор, пока серная кислота не выделится внизу в виде отдельного слоя. Тогда переливают смесь в маленькую делительную воронку, спускают серную кислоту, переливают бромистый этил, высушенный серной кислотой, в перегонную колбу ( на 50 мл) и перегоняют на водяной бане. [22]
Затем при атмосферном давлении поднимают температуру водяной бани до 40 С, при интенсивном вращении колбы испарителя осторожно снижают давление и отгоняют растворитель. [23]
Экстрагирование ведут 3 часа при температуре водяной бани 50 - 60 и числе переливаний 3 - 4 в час. Эфирный экстракт переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, эфир отгоняют. [24]
После испарения основной части изопрена, температуру водяной бани доводят до 70 С и при этой температуре выдерживают колбу с содержимым в течение 5 мин. [25]
При испытании сначала в пробирке при температуре водяной бани 20 - 25 С осуществляется эмульгирование пробы масла сухим паром, а затем при 94 - 95 С - деэмульгирование масла. Подогрев и поддержание температуры бани для эмульгирования масла в необходимых пределах производится паром из парообразователя, нагрев бани для деэмульгирования масла до выхода на рабочий режим - кипятильником. [26]
При отгонке эфирных экстрактов необходимо следить, чтобы температура водяной бани не поднималась выше 40 С, так как в противном случае могут произойти значительные потери метальдегида в результате деполимеризации. Желательно на этой стадии анализа использовать вакуумно-роторныи испаритель, что приводит к сокращению времени анализа и увеличению процента определения метальдегида. Остаток переносят 10 - 12 мл растворителя - ( тремя порциями) в градуированную коническую пробирку на 15 - 20 мл и упаривают до 0 5 мл. Затем прибавляют с помощью микропипетки 0 1 мл стандартного раствора октилового спирта в диэтиловом эфире и доводят объем упаренного экстракте диэти-ловым эфиром до 1 мл. [27]
Процесс ведут до испарения всего спирта, причем температура водяной бани не должна снижаться до конца опыта. Одновременно с формальдегидом образуется вода, и в приемник стекает водный раствор формальдегида. К концу опыта в приемниках собирается около НО мл водного раствора формальдегида, который можно использовать в последующих работах. Водный раствор формальдегида известен в технике под названием формалина. [28]
Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 С до объема 2 - 3 мл. [29]
Следует отметить, что легколетучие пропенильные соединения выделяют при температуре водяной бани и даже при комнатной температуре еще до добавления перекиси бензоила, пары, которые окрашивают бумагу в синий цвет. Видимо, это происходит в результате окисления паров пропенильных соединений до аце-тальдегида при соприкосновении с нитропруссидом натрия. Эта реакция характерна для пропенильных соединений и, если не требуется особо высокая чувствительность, может быть применена для их открытия. [30]
Страницы: 1 2 3 4