Cтраница 3
Колбу плотно прижимают к колонке болтами, причем для обеспечения герметичности в месте соединения обязательно укладывают прюкладку из клингерита. Затем устанавливают термометры для замера температуры отходящих паров в верху колонки ( термометр до 360), воздушной прослойки ( термометр до 360) и жидкости в колбе ( термометр до 400), наполняют змеевиковый холодильник толченым льдом, приемники для отбора бензиновых фракций помещают в ванну со смесью льда и соли и пускают воду на охлаждение реостатов. После указанных приготовлений включают ток для обогрева колбы и колонки, причем продолжительность нагрева до начала перегонки должна составлять 20 - 25 мин. [31]
Колбу для перегонки помещают в металлическую обогревательную воронку; содержимое колбы нагревают до кипения и ведут разгонку так, чтобы в течение 1 мин. Термометр служит для ориентировочного контроля температуры отходящих паров. Первую фракцию ( 70 - 80 мл) собирают в предварительно взвешенную сухую приемную колбу емкостью 150 мл, после чего приемную колбу заменяют другой и ведут разгонку до тех пор, пока в колбе для перегонки не останется 70 - 80 мл жидкости. После охлаждения до 20 - 25 приемную колбу с первой фракцией и колбу с остатком взвешивают. [32]
Перегонную колбу помещают в металлическую обогревательную воронку; содержимое колбы нагревают до кипения и ведут разгонку так, чтобы в 1 мин. Термометр служит для ориентировочного контроля температуры отходящих паров. Первую фракцию ( 70 - 80 мл) собирают в предварительно взвешенную сухую приемную колбу емкостью 150 мл, после чего приемную колбу заменяют другой и ведут разгонку до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 70 - 80 мл жидкости. Затем определяют пикнометром удельный вес d l первой фракции и остатка в перегонной колбе. [33]
Колбу для перегонки помещают в металлическую обогревательную воронку; содержимое колбы нагревают до кипения и ведут разгонку так, чтобы в течение 1 мин. Термометр служит для ориентировочного контроля температуры отходящих паров. После охлаждения до 20 - 25 приемную колбу с первой фракцией и колбу с остатком взвешивают. Затем определяют пикнометром ( см. стр. [34]
Нормальное расположение дефлегматора колонны - верхнее. При этом флегма поступает из дефлегматора на верхнюю тарелку колонны при температуре отходящих паров. [35]
Нормальное расположение дефлегматора колонны - верхнее. При этом флегма поступает из дефлегматора на верхнюю тарелку колонны при температуре отходящих паров. Однако такое расположение дефлегматора во многих случаях нежелательно. Например, если значительной высоты колонна установлена на открытой площадке, то для размещения и обслуживания дефлегматора необходима специальная строительная конструкция. Подача хладо-агента на большую высоту требует дополнительных насосов. Установка получается довольно сложной и дорогой. [36]
В круглодоннси колбе емкостью 150 мл смешивают 19 г эти-ленгликоля, 25 5 г бензальдегида, 1 г n - толуолсульфокислоты и 60 мл толуола. Отгоняют на плитке смесь воды и толуола до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 110, Остаток растворяют в 100 мл эфира и промывают несколько раз содой и водой. [37]
Присоединяют колбу к дефлегматору, снабженному термометром и нисходящим холодильником. Далее отгоняют смесь воды и толуола, нагревая колбу на колбонагревателе до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 110 С. Остаток растворяют в 100 мл эфира и промывают несколько раз 10 % - ным раствортм соды до нейтральной реакции эфирного слоя и затем водой. [38]
Присоединяют колбу к дефлегматору, снабженному термометром и нисходящим холодильником. Далее отгоняют смесь воды и толуола, нагревая колбу на колбонагревателе до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 110 С. Остаток растворяют в 100 мл эфира и промывают несколько раз 10 % - ным раствором соды до нейтральной реакции эфирного слоя и затем водой. [39]
Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзена и отгоняют растворитель до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95 СС. Вкше-кипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кпслсту. [40]
Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзена и отгоняют растворитель до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95 СС. Вышекипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кнслсту. [41]
Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74 - 80 С. Отгон сушат над 25 г безводного КаСОз, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 С. [42]
Затем, после отгонки 100 мл эфира, к остатку добавлено 100 мл сухого бензола; отгонка продолжалась, пока температура отходящих паров не достигла 78 С. [43]
Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74 - 80 С. Отгон сушат над 25 г безводного КаС03, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 С. [44]
На рис. 2 показано изменение температуры стенки реакционной камеры в процессе коксования. Внизу нанесены кривые области изменения температур на выходе из печи и на входе в камеру, сверху показана область изменения температуры отходящих паров. [45]