Cтраница 3
В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярный вес органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной / камфоре и устойчивых до 190 С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. [31]
В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярный вес органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной камфоре и устойчивых до 190 С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. [32]
В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярную массу органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной камфоре и устойчивых до 190 С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. Для определения молекулярной массы требуется всего 1 - 5 мг вещества. [33]
В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярный вес органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной камфоре и устойчивых до 190 С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. [34]
Практическое значение в качестве микрохимического метода криоскопия получила чосле нахождения растворителей, имеющих криоскопическую постоянную приблизительно в 10 раз большую, чем у обычно применяемых растворителей. В 1912 г. Жуньо [304, 305] установил, что камфора имеет криоскопическую постоянную, равную 498, и указал на возможность ее использования в качестве растворителя при определениях молекулярного веса криоскопическим методом. Жуньо выполнил ряд измерений молекулярного веса известных веществ и вычертил кривые замерзания их 10 % - ных растворов в камфоре, точно определив таким способом температуры плавления этих веществ. В 1922 г. Раст [563, 565] указал на возможность измерять снижение температуры плавления камфоры в обычном приборе, служащем для определения температуры плавления, и использовать результаты этих измерений для определения молекулярного веса. [35]
Практическое значение в качестве микрохимического метода криоскопия получила после нахождения растворителей, имеющих криоскопическую постоянную приблизительно в 10 раз большую, чем у обычно применяемых растворителей. В 1912 г. Жуньо [304, 305] установил, что камфора имеет криоскопическую постоянную, равную 498, и указал на возможность ее использования в качестве растворителя при определениях молекулярного веса криоскопическим методом. Жуньо выполнил ряд измерений молекулярного веса известных веществ и вычертил кривые замерзания их 10 % - ных растворов в камфоре, точно определив таким способом температуры плавления этих веществ. В 1922 г. Раст [563, 565] указал на возможность измерять снижение температуры плавления камфоры в обычном приборе, служащем для определения температуры плавления, и использовать результаты этих измерений для определения молекулярного веса. [36]
Определяют вес небольшой чистой сухой пробирки ( 8 X 50 мм), вносят в нее около 50 мг вещества и точно взвешивают. Затем прибавляют около 0 5 г камфоры и пробирку вновь взвешивают. На очень небольшом пламени содержимое пробирки быстро сплавляют в прозрачную жидкость. Содержимое нельзя нагревать слишком долго. Вещество измельчают и определяют его температуру плавления в капиллярной трубке. В этой трубке столбик вещества должен быть высотой не более 1 мм, и его нужно уплотнить с помощью тонкой палочки соответствующего диаметра. За температуру плавления принимается температура, при которой раствор становится совершенно свободным от твердых частиц. Определяется также температура плавления исходной камфоры. Разность между этими температурами плавления представляет понижение температуры плавления камфоры, вызванное растворенным соединением. [37]
Рассмотрим в качестве примера определение молекулярного веса нафталина по понижению температуры плавления камфоры. В небольшую чистую, сухую пробирку помещают 60 - 70 мг нафталина и около 0 7 - 0 8 г камфоры. Осторожно, на маленьком пламени, нагревают пробирку для сплавления этих веществ. Затем удаляют из пламени пробирку, перемешивают полученный расплав проволочкой, сплющенной на конце. После того как расплав затвердевает, извлекают большую его часть той же проволочкой на часовое стекло. Массу растирают и набивают ею капилляр диаметром - 2 мм ( см. стр. В другой такой же капилляр набирают пробу чистой камфоры. Затем начинают медленно нагревать прибор, внимательно наблюдая за состоянием проб через лупу, и в момент плавления последних кристаллов смеси камфоры с нафталином записывают температуру, принимая ее за температуру плавления смеси. Продолжая нагревание, определяют температуру плавления чистой камфоры в другом капилляре. [38]
Определяют вес небольшой чистой сухой пробирки ( 8 X 50 мм), вносят в нее около 50 мг вещества и точно взвешивают. Затем прибавляют около 0 5 г камфоры и пробирку вновь взвешивают. На очень небольшом пламени содержимое пробирки быстро сплавляют в прозрачную жидкость. Содержимое нельзя нагревать слишком долго. Вещество измельчают и определяют его температуру плавления в капиллярной трубке. В этой трубке столбик вещества должен быть высотой не более 1 мм, и его нужно уплотнить с помощью тонкой палочки соответствующего диаметра. За температуру плавления принимается температура, при которой раствор становится совершенно свободным от твердых частиц. Определяется также температура плавления исходной камфоры. Разность между этими температурами плавления представляет понижение температуры плавления камфоры, вызванное растворенным соединением. [39]