Температура - плавление - проба
Cтраница 2
Точность определения температуры плавления пробы То и температуры плавления чистого вещества Тр зависит от чистоты исследуемого вещества. Для того чтобы можно было экстраполировать по кривой плавления температуру чистого вещества с точностью от 0 1 до 0 01 С, содержание вещества в пробе должно быть не менее 95 - 97 мол. [16]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [17]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуры плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [18]
Прямое доказательство этого было получено при обнаружении соединения VI в продуктах аэробного щелочного расщепления ферментативного L. Соединение VI гидролизовалось при нагревании с серной кислотой; из раствора экстракцией этилацетатом была выделена п-аминобензойная кислота ( XXXIII) [19], идентифицированная по отсутствию депрессии температуры плавления пробы смешения с известным веществом и микробиологически с Acetobacter suboxydans. Аминобензой-ная кислота ( XXXIII) образуется и при сульфитном расщеплении ферментативного L. [19]
Такого типа соединения гидролйзуются с трудом в жестких условиях ( нагревание, концентрированная кислота или щелочь), происходит разрыв связи между атомами азота и углерода так же, как в случае аренсульфонилхлорацетиламидов [6], получающиеся при этом аренсульфониламады и ароматические кислоты идентифицировались определением температуры плавления пробы смешения. [20]
 |
Прибор для определения температуры плавления. [21] |
Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смешанной пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности этих веществ. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления смешанной пробы является настолько общепринятой, что этот прием часто считают вполне достаточным для вынесения окончательного решения. [22]
 |
Прибор для определения температуры плавления. [23] |
Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смешанной пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности этих веществ. [24]
 |
Прибор для определения температуры плавления. [25] |
Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смешанной пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности этих веществ. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления смешанной пробы является настолько общепринятой, что этот прием часто считают вполне достаточным для вынесения окончательного решения. [26]
При применении обычных простых методик определения температуры плавления, которые описаны ниже, плавление вещества наблюдается в интервале температур от нескольких десятых градуса до целого градуса. Такое явление используется при установлении идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Если температура плавления смеси остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, го, следовательно, имеются два разных вещества. [27]
Смесь 0.05 г-мол трихлорфосфазоперхлорэтана, 0.05 г-мол свежеперегнанного бензальдегида и 0.025 г-мол безводного хлористого алюминия нагревают при 100 - 110 до прекращения выделения хлористого водорода. Из сильно осмелившейся смеси отгоняют при атмосферном давлении хлорокись фосфора. Выход 25 %, идентифицирована по физическим свойствам. Выход трихлорфосфазотрихлорацетила 15 %, идентифицируют по температуре плавления пробы смешения. [28]
Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления, и плавление происходит в более широком интервале температур. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смешанной пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности этих веществ. Однако изоморфные соединения, даже разные по химическому составу, не обнаруживают понижения температуры. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления смешанной пробы является первоначальной, а затем уже для идентификации используют спектроскопические методы. [29]
Страницы: 1 2