Cтраница 1
Температуры термостата детектора, испарителя и термостата 250, 320 и 25 - 30 С соответственно; скорость газа-носителя и водорода 40 и 30 мл / мин соответственно. Перед анализом проводят адсорбционное концентрирование вытяжки. Для приготовления сорбента активный уголь БАУ подвергают термообработке при 180 С в течение 2 - 3 ч, а затем 3 г его вносят в стеклянную колонку. Исследуемую водную вытяжку элюируют через колонку со скоростью 15 - 20 мл / мин. Адсорбированные соединения экстрагируют в течение 3 ч в аппарате Сокслета 50 мл диэтилового эфира. Для лучшего разделения слоев после экстракции раствор подкрашивают несколькими каплями метилового оранжевого. Эфирный слой сливают и упаривают под вакуумом до 0 4 - 0 2 мл. Аликвотную часть этого остатка ( 7 мкл) хроматогра-фируют. [1]
Возможно, температура термостата детектора не достигла равновесия. Это может быть связано с тем, что еще не прошло время, необходимое для достижения термостатом стабильной температуры ( см. также замечания в разд. [2]
На этой насадке, с использованием хроматограф ЛХМ-7А с детектором по теплопроводности и колонки длиной 2 и, диаметром 4 мм подобраны следующие оптимальные условия разделения: температура термостата колонок - 130 С, температура термостатов детектора и испарителя - 200 С, ток моста детектора - 100 мА, расход газа-носителя - гелия - SO мл / мин, объем вводимой пробы - 5 мкл, скорость диаграммой ленты - 800 мм / час. [3]
Наиболее четкое разделение компонентов при сравнительно небольном времени анализа достигается на фазе ЗЕ-30, для которой были подобраны условия анализа: длина колонки - Зн, скорость газа-носителя гелия - Ш мл / мин, темнература термостата колонок для трех фракций - 170, 185 и 200 С соответственно, температура испарителя - 300 С, температура термостата детектора - 250 С. Составы смесей и времена удерживания компонентов приведены в таблице. [4]
Для этой фазы, нанесенной в количестве 15 на хромосорб Р фракции 60 - 80 меш, подобраны следующие оптимальные условия разделения на приборе ЛЗШ-7А с катарометрон: длина колонки - 2м, диаметр - 4 мм, скорость газ носителя гелия - 60 мл / мин, объем пробы - 5 мкя, температура термостата колонок - 150 С, температура термостатов детектора и испарителя. При этих условиях продолжительность, анализа для 8 компонентов составляет 10 минут. [5]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 С, температуру термостата детектора 110 С, температуру испарителя 110 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хромато-грамме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0 3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. [6]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл ( VCK) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем - вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [7]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85 С, температуру термостата детектора 130 С, температуру испарителя 130 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0 3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют tR для каждого спирта. [8]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 80 С, температуру термостата детектора 160 С, температуру испарителя 170 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл / мин. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0 5 - 1 0 мкл ( Уем) в зависимости от содержания компонентов. На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. [9]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 60 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. [10]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл ( VCM) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем - вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [11]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140 С, температуру термостата детектора 190 С, температуру испарителя 200 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. [12]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 150 С. Расход газа-носителя устанавливают 20 - 30 мл / мин по пенному расходомеру. [13]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85 С, температуру термостата детектора 130 С, температуру испарителя 130 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 0 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0 3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют tR для каждого спирта. Для спиртов нормального строения строят графики зависимости gVR f ( tic, М, ГКИп), где пс - число атомов углерода, М - молекулярная масса, ГКип - температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0 3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tR для каждого спирта. Сравнивая VR каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. [14]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 80 С, температуру термостата детектора 160 С, температуру испарителя 170 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0 5 - 1 0 мкл ( Уем) в зависимости от содержания компонентов. На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. [15]