Температура - термостат - детектор
Cтраница 2
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 60 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. [16]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140 С, температуру термостата детектора 190 С, температуру испарителя 200 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. [17]
Многие детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, существенно зависят от температуры и требуют термостатирования. При использовании как микроадсорбционного, так и рефрактометрического детекторов требуется регулирование температуры термостата детекторов с гораздо большей точностью, чем в термостате колонок ( см. гл. В большинстве случаев наилучшее регулирование температуры достигается либо при погружении детектора в водяной термостат, либо при осуществлении циркуляции воды через теплообменник, смонтированный в детекторе, при помощи водяного ультратермостата. [18]
Питание мостовой схемы катарометра осуществляется блоком БПД-56, позволяющим устанавливать стабилизированный ток от 10 до 390 мА цифровым путем с помощью кодового переключателя на панели блока. Выходной делитель позволяет изменять записываемый сигнал от 1 до 2048 раз 12 ступенями, кратными двум. БПД-56 обеспечивает защиту катарометра от разбаланса мостовой схемы более 1 В и от перегрева чувствительных элементов при отключении газа-носителя или аварийном повышении температуры термостата детектора. [19]
Однако температура испарителя не должна вызывать разложение образца. Температуру хроматографиче-ской колонки поддерживают приблизительно наполовину ниже температуры самого высококипящего вещества в смеси для обеспечения актов сорбции и десорбции. Однако, если определяемые вещества имеют достаточно широкий интервал температур кипения, разделение компонентов проводят в условиях программированного нагрева термостата колонок. Температура термостата детектора во избежание конденсации пробы в камерах детектора должна быть на 20 С выше температуры кипения самого высококипящего вещества в смеси. [20]
 |
Работа регулятора скорости потока фирмы Moore.| Графики зависимости температуры колонки от времени, показывающие линейную характеристику терморегулятора при различных скоростях нагрева. [21] |
В идеальном случае колонка но всей длине должна иметь одинаковую температуру. Практически это условие невозможно выполнить, так как необходимо применять короткие соединительные трубки между колонкой и высокотемпературным детектором для предотвращения конденсации высококипящих соединений. Поэтому соединения, связывающие колонку с буферным блоком, на рис. 2 выступают на минимальное расстояние из печи детектора. При работе с колонками из нержавеющей стали при 40 и температуре термостата детектора 230 расстояние, на котором происходит температурный перепад, составляет по 50 мм с обоих концов колонки. В случае колонок из медных трубок расстояние, на котором происходит перепад температуры, равно 200 мм; мы считали, что стеклянные колонки слишком хрупки для этой цели. [22]
Страницы: 1 2