Оптимальная температура - колонка
Cтраница 1
Оптимальная температура колонки по отношению к критерию разделения существует и в том случае, когда эффективность разделения в интервале рабочих температур не проходит через максимум, а непрерывно увеличивается с ростом температуры. Если при работе с тонкой пленкой неподвижной фазы, обладающей низкой вязкостью, происходит уменьшение эффективности разделения с ростом температуры колонки, то температуру колонки выбирают настолько низкой, насколько это возможно. Нижняя граница определяется при этом либо временем анализа, либо чувствительностью детектора, позволяющей еще зафиксировать сильно размытую полосу вещества в виде пригодного для расчета хроматографического пика. [1]
 |
Влияние температуры на разделение изомеров гексана. [2] |
Оптимальная температура колонки определяется точкой кипения анализируемой пробы и требуемой степенью разделения. [3]
Оптимальная температура колонки обычно определяется экспериментальным путем. Она представляет собой компромисс между разделением, которое ухудшается, и скоростью анализа, которая увеличивается с возрастанием температуры. При более высоких температурах скорость установления равновесия анализируемого вещества между двумя фазами возрастает; таким образом, время анализа можно уменьшить, используя более высокие скорости газа-носителя. Свойства конкретной НЖФ следует учитывать при выборе температуры колонки. [4]
Оптимальная температура колонки по отношению к критерию разделения существует и в том случае, когда эффективность разделения в интервале рабочих температур не проходит через максимум, а непрерывно увеличивается с ростом температуры. Если при работе с тонкой пленкой неподвижной фазы, обладающей низкой вязкостью, происходит уменьшение эффективности разделения с ростом температуры колонки, то температуру колонки выбирают настолько низкой, насколько это возможно. Нижняя граница определяется при этом либо временем анализа, либо чувствительностью детектора, позволяющей еще зафиксировать сильно размытую полосу вещества в виде пригодного для расчета хроматографического пика. [5]
 |
Зависимость высоты, эквивалентной высоте теоретической тарелки ( ВЭТТ, от скорости газа-носителя ( азота при температуре колонки 62 С. [6] |
Оптимальная температура колонки ( 62 С) найдена путем исследования зависимости удерживаемого объема акролеина от температуры в интервале 52 - 100 С. Как видно из рис. 2, логарифм удерживаемого объема акролеина находится в линейной зависимости от обратной абсолютной температуры. Это позволяет использовать любую из температур в указанном выше интервале в качестве температуры колонки. Повышение температуры приводит к сокращению времени удерживания. [7]
 |
Влияние объема образца на оптимальную температуру предварительного нагревателя. [8] |
Однако величины Кт и оптимальная температура колонки предварительного нагрева е имеют существенного значения, так как они зависят главным образом от физических параметров подогревателя. [9]
В рассмотренной выше классификации фазовое отношение и проницаемость увеличиваются в порядке перечисления, а оптимальная температура колонки и масса пробы снижаются. В том же ряду возрастает сложность изготовления колонок. Для препаративного разделения, сочетания с другими методами, разделения низкокипящих веществ, а также при необходимости использования более простой аппаратуры автор рекомендует колонки, указанные в начале списка. Для более сложных случаев разделения или экспресс-анализа следует предпочесть колонки, перечисленные в конце списка. Автор приводит также 12 ранее опубликованных примеров и сопоставляет параметры колонок N / t, n / t, H / u, ki, Тс, dp, dc для всех типов колонок, кроме колонок с насадкой из шариков, покрытых пленкой жидкости. [10]
При хроматографическом анализе сложных смесей соединений, точки кипения которых сильно различаются, не может быть оптимальной температуры колонки. При высоких температурах сильно летучие вещества не разделяются, а при низких температурах высококипящие компоненты не элюируются. При промежуточных температурах пики низкокипящих компонентов выходят близко друг к Другу, а - пики высококипящих соединений слишком широки из-за длительного пребывания веществ в колонке. Единственный удовлетворительный способ разделения таких смесей на набивных колонках заключается в проведении хроматографического анализа каждой группы соединений при температуре, наиболее пригодной для разделения входящих в нее компонентов. [11]
Всегда желательно иметь возможность выбирать оптимальные рабочие параметры при минимальной экспериментальной работе, но до сих пор отсутствуют универсальные методы нахождения оптимальной температуры колонки для разделения сложных смесей. [12]
Однако и в том случае, когда эффективность не имеет максимума, а только увеличивается, как это часто имеет место на практике, оптимальная температура колонки определяется степенью разделения Rs. Если для случая тонкого слоя маловязкой неподвижной жидкости с увеличением температуры наблюдается понижение эффективности, то выбирают минимально возможную температуру для данной степени разделения. При этом нижняя граница задается либо допустимым временем анализа, либо чувствительностью детектора, пока получаются достаточно четкие хроматограммы широко растянутых полос компонентов. [13]
При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения компонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [14]
При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее-как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения компонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [15]
Страницы: 1 2