Cтраница 1
Термостат детектора должен иметь такую температуру, чтобы в нем не могли конденсироваться высококипящие компоненты, выходящие из колонки. [1]
![]() |
Схема детектора по теплопроводности ( катарометра. [2] |
Термостат детектора ТД-16 предназначен для обеспечения температурного режима детектора. [3]
![]() |
Хроматограммы примесей в толуоле, записанные при использовании одной колонки ( а и при параллельной продувке колонок со сбросом полосы толуола ( б. 1-толуол. 1 а 8-примеси в толуоле. [4] |
В термостат детекторов ТД-16 помещают детекторы ДТП, ДП и ДПР. Камера термостата размерами 140X210X145 мм допускает одновременно установку любой пары детекторов. Термостат с принудительной циркуляцией воздуха совместно с терморегулятором РТ-17 обеспечивает термостатирование детекторов в диапазоне от 50 до 400 С со стабильностью температуры на уровне 0 1 - 0 2 С. Термопредохранитель в цепи нагревателя предотвращает перегрев выше 420 С. [5]
Температуры термостата детектора, испарителя и термостата 250, 320 и 25 - 30 С соответственно; скорость газа-носителя и водорода 40 и 30 мл / мин соответственно. Перед анализом проводят адсорбционное концентрирование вытяжки. Для приготовления сорбента активный уголь БАУ подвергают термообработке при 180 С в течение 2 - 3 ч, а затем 3 г его вносят в стеклянную колонку. Исследуемую водную вытяжку элюируют через колонку со скоростью 15 - 20 мл / мин. Адсорбированные соединения экстрагируют в течение 3 ч в аппарате Сокслета 50 мл диэтилового эфира. Для лучшего разделения слоев после экстракции раствор подкрашивают несколькими каплями метилового оранжевого. Эфирный слой сливают и упаривают под вакуумом до 0 4 - 0 2 мл. Аликвотную часть этого остатка ( 7 мкл) хроматогра-фируют. [6]
Не нагревается термостат детектора или колонок. [7]
Сильный нагрев термостата детектора ( или колонок) независимо от положения переключателя установки температуры. [8]
Максимальная температура термостата детектора должна быть не выше 300 С, относительная влажность окружающей среды не выше 80 %, атмосферное давление нормальное. В качестве продувочного газа и газа-носителя используют азот особой чистоты. [9]
Включают нагрев термостата детекторов и термостата колонок, установив предварительно требуемые температуры. Через 2 ч детектор входит в режим. [10]
Температура в термостате детектора по теплопроводности и буферной плиты, устанавливается дискретно от 100 до 450 С через 50 С. [11]
Катарометр устанавливают в термостат детекторов. Массивный корпус детектора уменьшает допустимые колебания температуры термостата ( 0 2 С) до приемлемого для катарометра значения. [12]
Устанавливают ДПР в термостат детекторов хроматографа и подсоединяют соответствующие газовые линии к входным штуцерам детектора согласно схеме, прилагаемой к хроматографу. Подсоединяют анод детектора к измерительной схеме хроматографа. Включают подачу газа-носителя и продувочного газа в ДПР, установив требуемые расходы. [13]
Возможно, температура термостата детектора не достигла равновесия. Это может быть связано с тем, что еще не прошло время, необходимое для достижения термостатом стабильной температуры ( см. также замечания в разд. [14]
![]() |
Электронно-захватный детектор. [15] |