Cтраница 4
![]() |
Допустимые токи и напряжения для накала нитей катарометра. [46] |
Цилиндрическая камера электронно-захватного детектора содержит два электрода: потенциальный и измерительный, изолированные от корпуса с помощью кварцевых втулок. Детектор крепится в термостате детекторов вертикально, к его нижнему штуцеру непосредственно подсоединяется хроматогра-фическая колонка, через нижний боковой патрубок поступает газ поддувки, а верхний боковой патрубок служит для сброса. [47]
![]() |
Схема термостатов для колонок и детектора ( электрообмотка нагревателя не показана. [48] |
После выхода из теплообменников потоки газа проходят две идентичные камеры в детекторе для измерения теплопроводности с нитью и далее поступают на линии выхода, представляющие собой трубки из нержавеющей стали наружным диаметром 3 мм при толщине стенок 0 9 мм. Эти трубки выступают снизу термостата детектора. Нижний конец линии подачи пробы сведен на конус, что позволяет закрепить на нем стандартные иглы для сбора вымываемых фракций. [49]
Прибор состоит из основного блока, усилителя, блока питания ионизационных детекторов, моста для катарометра и детектора плотности, регулятора газовых потоков и самопишущего потенциометра. Основной блок включает термостат колонок, термостат детекторов, электронное устройство контроля температуры, силовой трансформатор и панель контроля потока газа-носителя. [50]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140 С, температуру термостата детектора 190 С, температуру испарителя 200 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. [51]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 С, температуру термостата детектора 110 С, температуру испарителя 110 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хромато-грамме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0 3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. [52]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл ( VCM) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем - вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [53]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 С, температуру термостата детектора 110 С, температуру испарителя 110 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хромато-грамме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0 3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. [54]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл ( VCK) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем - вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [55]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85 С, температуру термостата детектора 130 С, температуру испарителя 130 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 0 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0 3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют tR для каждого спирта. Для спиртов нормального строения строят графики зависимости gVR f ( tic, М, ГКИп), где пс - число атомов углерода, М - молекулярная масса, ГКип - температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0 3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tR для каждого спирта. Сравнивая VR каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. [56]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85 С, температуру термостата детектора 130 С, температуру испарителя 130 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0 3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют tR для каждого спирта. [57]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 80 С, температуру термостата детектора 160 С, температуру испарителя 170 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл / мин. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0 5 - 1 0 мкл ( Уем) в зависимости от содержания компонентов. На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. [58]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 60 С, температуру термостата детектора 120 С, температуру испарителя 120 С. [59]
Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140 С, температуру термостата детектора 190 С, температуру испарителя 200 С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл / мин, контролируя ее пенным расходомером. [60]