Cтраница 3
Капиллярный хроматограф ХГ1301 имеет сменные разделительные колонки длиной 50, 100, 150, 250 м; термостатирование колонок от 25 до 100е С. [31]
Температура испарения проб для обеспечения однократного испарения, как правило, на 50 - 60 С выше температуры термостатирования колонки. [32]
При идентификации пиков на хроматограмме следует руководствоваться порядком выхода углеводородов, который неизменен для данной неподвижной фазы и температуры термостатирования колонки. [33]
Авторам последней работы удалось на капиллярной колонке ( 25 м х 0 32 мм) с полимерной жидкокристаллической НЖФ на основе полисилок-сана ( толщина пленки 0 16 мкм) получить удовлетворительное разделение всех тетрахлордибензо-п-диоксинов и тетрахлордибензофуранов при программированном повышении температуры колонки от 120 С ( 1 мин) до 210 С со скоростью 5 С / мин и далее до 250 С со скоростью 2 С / мин с последующим термостатированием колонки при конечной температуре в течение 40 мин. [34]
Термостатирование колонки ( до 250 С) производится с помощью двух соединенных стяжками полуцилиндров, внутри которых находятся нагреватели. Между полуцилиндрами зажимается алюминиевая трубка, в которую вставляется колонка. Температура регулируется с помощью контактного термометра; имеется также и обычный показывающий термометр. В нижней части термостата укреплен аргоновый детектор. [35]
Поскольку препаративный лабораторный хроматограф создавался на основе аналитического, значительная часть его узлов повторяет в увеличенном масштабе узлы аналитических приборов. В первую очередь это относится к термостатированию хроматогра-фпческих колонок, которые обычно размещают в воздушном термостате увеличенных размеров. Там же чаше всего располагают и детектор, однако при программировании температуры требуется его отдельное термостатирование. [36]
Описаны отечественные и зарубежные хроматографы. Рассматривается конструкция колонок, детекторов, дозаторов, регистраторов, усилителей, устройств для термостатирования колонок и регулирования расхода газа-носителя. [37]
Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты шерсти Штейерле и Хилле [643] делили с помощью фосфатного буфера ( рН6 8) с термостатированием полиамидной колонки при 60 С и скоростью истечения 3 мл / ч для быстро движущихся ДНФ-производных аспарагиновой, глутаминовой кислот, серина и треонина и со скоростью 5 мл / ч для медленно движущихся ДНФ-производных гдзтаминовой кислоты, аланина и валика. Байер и Шенк [285] при разделении эфирорастворимых ДНФ-аминокислот многих видов и сортов шерсти также в качестве элюента использовали фосфатный буфер ( рН8 0) при 60 С со скоростью истечения 30 мл / ч и обнаружили аспарагиновую, глутаминовую кислоты, серии, треонин, глицин, аланин и валин. [38]
Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты шерсти Штейерле и Хилле [643] делили с помощью фосфатного буфера ( рН - 6 8) с термостатированием полиамидной колонки при 60 С и скоростью истечения 3 мл / ч для быстро движущихся ДНФ-производных аспарагиновой, глутаминовой кислот, серина и треонина и со скоростью 5 мл / ч для медленно движущихся ДНФ-производных глутаминовой кислоты, аланина и валина. Байер и Шенк [285] при разделении эфирорастворимых ДНФ-аминокислот многих видов и сортов шерсти также в качестве элюента использовали фосфатный буфер ( рН8 0) при 60 С со скоростью истечения 30 мл / ч и обнаружили аспарагиновую, глутаминовую кислоты, серии, треонин, глицин, аланин и валии. [39]
Чаще всего для целей идентификации используются интерполяционные величины удерживания, характеризующие положение максимума пика неизвестного вещества в промежутке между максимумами пиков двух реперов. Это связано с тем, что интерполяционные величины сравнительно мало чувствительны к таким факторам, как нестабильность потока газа-носителя и термостатирования колонки. Наибольшее признание получила логарифмическая форма выражения параметра удерживания, предложенная Ковачем. [40]
В жидко-жидкостной хроматографии контроль за температурой имеет важное значение для обеспечения требуемой растворимости анализируемого вещества в подвижной и неподвижной фазах. В твердо-жидкостной хроматографии отсутствует необходимость даже в таком регулировании температуры. Обычно даже нет необходимости в термостатировании колонок. [41]
Несмотря на твердость большинства приведенных соединений, упругость пара их при повышенных температурах достаточно высокая. Термическая же стабильность позволяет применять высокие температуры термостатирования колонки. [42]
Из параметров анализа наиболее сильные искажения хро-матографических сигналов вызывают изменения температурных режимов испарителя, детектора, колонки. Площадь пика при этом остается той же, так как уменьшение высоты сопровождается расширением пика. Поэтому в прецизионных анализах при расчете по высоте пика термостатирование колонки должно осуществляться с погрешностью не более 0 1 К. [43]
Чувствительность детектора к температуре обусловливает специальные меры по стабилизации температуры самого детектора и подвижной фазы при входе в детектор. В этом случае применение более длинных соединительных трубок на входе в детектор, действующих как теплообменники, приводит к высокому экстраколоночному расширению пиков и снижает достигнутую в колонке эффективность разделения. В хроматографе, оснащенном рефрактометрическим детектором, с целью стабилизации потока, элюента и параметров удерживания сорбатов в колонке желательно применять термостатирование колонки и детектора. Дня реализации максимальной чувствительности детектора на уровне 108 единиц показателя преломления точность тсрмостатирования должна быть не более 0.01 СС. При хорошем термостатировании детектор мало чувствителен к изменениям расхода подвижной фазы. Он прост конструктивно, удобен в работе, недеструктивен и дает высокую воспроизводимость показаний. Недостатком детектора является его нечувствительность к веществам, имеющим показатель преломления, одинаковый с растворителем. [44]
Хроматограф серии Цвет-104 ( рис. 129) Применяют для качественного п количественного анализа органических и неорганических веществ с tKnn до 450 С. Составлен из самостоятельных функциональных блоков и узлов ( от 101 до 150), выполняющих основные функции: управление газовыми потоками, введение проб, хромато-графпческое разделение ( колонки), термостатирование колонок, детектирование, измерение и регистрация сигналов детекторов, термостатпрованпе детекторов, контроль и управление. Все узлы п блоки взаимозаменяемы и не требуют дополнительной наладки пли настройки после включения их в состав топ пли иной модели хроматографа. Газовый хроматограф ЛХМ-8МД ( рис. 130) Предназначен для анализа смеси органических и неорганических веществ с температурой кипения до 300 С. Состоит пз шести основных блоков: анализатора, напели подготовки газов, моста питания н терморегулирования катаромет-ра, усилителя постоянного тока, температурного программатора п самопишущего потенциометра. Выпускается 6 модификаций прибора с использованием разных детекторов. [45]