Термостатирование - колонка
Cтраница 4
Чтобы обеспечить работу при отношении сигнала к шуму, равном 100: 1, обычно применяется усиление сигнала в 10 - 40 раз с помощью усилителя постоянного тока со стабильным нижним уровнем. В хорошо спроектированной термисторной мостовой схеме шумы не должны выходить за пределы 0 5 - 2 мкв, что делает возможным использование полной рабочей шкалы от 50 до 200 мкв. В этих пределах температурная чувствительность термисторов высока вследствие несовершенного согласования элементов ( термисторы обычно применяются для измерения изменений температуры от 10 - 2 до 10 - С), и поэтому необходимо уделить особое внимание термостатированию колонки и ячейки. Электрическое термостатировапие с требуемой точностью ( с отклонениями около 0 01 С) затруднительно. Паровая баня является простейшим средством удовлетворительного регулирования температуры, позволяющим, при наличии хорошей изоляции, держать дрейф на уровне 10 мкв / ч и менее. [46]
Чтобы обеспечить работу при отношении сигнала к шуму, равном 100: 1, обычно применяется усиление сигнала в 10 - 40 раз с помощью усилителя постоянного тока со стабильным нижним уровнем. В хорошо спроектированной термисторной мостовой схеме шумы не должны выходить за пределы 0 5 - 2 мкв, что делает возможным использование полной рабочей шкалы от 50 до 200 мкв. В этих пределах температурная чувствительность термисторов высока вследствие несовершенного согласования элементов ( термисторы обычно применяются для измерения изменений температуры от 10 - 2 до 10 - С), и поэтому необходимо уделить особое внимание термостатированию колонки и ячейки. Электрическое термостатирование с требуемой точностью ( с отклонениями около 0 01 С) затруднительно. Паровая баня является простейшим средством удовлетворительного регулирования температуры, позволяющим, при наличии хорошей изоляции, держать дрейф на уровне 10 мкв / ч и менее. [47]
Для термостатирования колонки и детектора применяют масляные и воздушные термостаты. Масляные термостаты применяют для температур не выше 200 С. Воздушные термостаты наиболее широко используются как для программированных анализов, так и при постоянных температурах разделения. Если детектор чувствителен к колебаниям температуры, то программирование сочетается с раздельным термостатированием колонки и детектора. [48]
Пики углеводородов С4 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную форму, соответствующую линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов С6, в основном олефинов, эта линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровождается размыванием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные пики, имеющие растянутый передний или задний фронт. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить особым сродством к адсорбенту, присущим соединениям с двойной связью и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. [49]
Пики углеводородов С2 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную форму, соответствующей линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов С6 ( в основном олефинов) линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровождается размыванием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные растянутые пики. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить осойым средством к адсорбенту, присущим сое-динениям с двойной связью [5], и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. [50]
 |
Хроматограмма разделения пер-хлорсоединений на комбинированной колонке с SE-30 и ПЭГА. [51] |
Первая секция содержит 15 % ПЭГА, вторая 10 % метилсиликона SE-30. Оптимальное соотношение длин двух секций определено опытным путем. Для выбора оптимальной скорости газа-носителя ( гелия) была выяснена зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки от этого показателя. На рис. 4 приведены кривые зависимости высоты теоретической тарелки от скорости газа-носителя. Оптимальной является скорость газа-носителя гелия 90мл мин при температуре термостатирования колонки 190 С. [52]
Страницы: 1 2 3 4