Тетрартутьацетатфлуоресцеин

Cтраница 2

Определение проводят как прямыми методами с использованием окрашенных соединений с неорганическими и органическими реагентами, так и косвенно, по каталитическому действию сульфидов в некоторых реакциях или по окраске лиганда, освобождающегося за счет разрушения комплекса в присутствии сульфидов. Наиболее распространено фотометрирование окрашенных золей сульфидов металлов, измерение интенсивности окраски ме-тиленового голубого и флуориметрическое титрование растворов сульфидов тетрартутьацетатфлуоресцеином. [16]

Для приготовления стандартов в три кварцевые колбочки емкостью 50 мл наливают по 6 мл 1 % - ного раствора КОН и по 4 мл 6 - 10 - 6 N раствора тетра-ртутьацетатфлуоресцеина, затем добавляют в одну из них 0 02, а в другую 0 04 мл стандартного раствора сульфида натрия, содержащего 5 мкг S2 - в 1 мл. После появления паров измеряют объем раствора в абсорбере и отбирают две аликвотные части по 0 2 мкг S2 - в кварцевые колбочки, содержащие 4 мл 6 - 10 - 6 N раствора, тетрартутьацетатфлуоресцеина и 1 % - ный раствор КОН, так, чтобы конечный раствор в колбочках равнялся 10 мл. [17]

Нами выбран тетрартутьацетатфлуо-ресцеин из-за его высокой чувствительности, доступности и достаточной селективности. В присутствии сульфидной серы, а также других серусодержащих веществ, флуоресценция растворов гасится вследствие взаимодействия реагента с серусодержащим остатком. При титровании тетрартутьацетатфлуоресцеином растворов серусодержащих веществ в УФ-свете в точке эквивалентности возникает ярко-зеленое свечение. [18]

Щелочные растворы реагента флуоресцируют в УФ-свете ярким зеленым цветом. В присутствии сульфидной серы, а также тиофенола, метилмеркаптана, тиомочевины, тиоацетамида, диэтилдитиокар-баматов и других серусодержащих веществ флуоресценция раствора гасится вследствие взаимодействия реактива с серусодержа-щим остатком. При титровании раствором тетрартутьацетатфлуоресцеина растворов серусодержащих веществ в ультрафиолетовом свете в точке эквивалентности возникает яркая зеленая флуоресценция. Чувствительность реакции при измерении флуоресценции в области 530 нм составляет 0 01 мкг серы в 10 мл 1 % - ного раствора КОН. [19]

Результаты опытов по восстановлению SO. в H2S. [20]

Затем в сосуд Дьюара 7, в который помещена склянка 6, заливали жидкий азот, а в склянку 8 помешали навеску предварительно охлажденного сухим льдом трихлорсилана или серусодержащих соединений. Так как трихлорсилан - летучее вещество, то он уносился током водорода и проходил через нагретую кварцевую трубку и далее через установку. После полного испарения трихлорсилана из склянки 8 продолжали пропускать водород через установку с такой же скоростью и при такой же температуре еще 1 час. Предварительно перед началом пропускания водорода в склянку 13 помещали ( в зависимости от ожидаемого количества образующегося сероводорода) 5 мл 0 4 % - ного раствора едкого натра для окончания определения S тетрартутьацетатфлуоресцеином либо 5 - 10 мл 0 25 М раствора уксуснокислого цинка для окончания определения менее чувствительным фотометрическим методом метиленовой сини. [21]

Страницы: 1 2