Тетрафенилборат - калий
Cтраница 3
Большой молекулярный вес тетрафенилбората калия и постоянство состава обеспечивают высокую точность метода. Присутствие NaCl не мешает определению. При наличии ионов кальция, магния, железа и алюминия их предварительно связывают в комплексы раствором трилона. [31]
Фиолетовые кристаллы трифенил-бие - ( л-хлорфенил) висмута растворяются, сразу же выделяются бесцветные кристаллы хлористого трифенил - ( п-хлорфенил) висмутония. Осадок отсасывают, растворяют в этаноле и обрабатывают тетрафенилборатом калия. Выделившийся осадок перекристаллизовывают из ацетона. [32]
В состав ПВХ-мембраны вводится тетрафе-нилборат калия, а серебряная проволока обрабатывается в растворе тетрафенилбората калия с целью получения обратимой системы. [33]
Исследованы характеристики пленочных калийселективных электродов с твердым контактом, осуществленным с использованием различных электродов второго рода, обратимых к органическим и неорганическим ионам. Обнаружено, что наиболее перспективно применение хлорсеребряного электрода, контактирующего с калийселективной мембраной, содержащей валиномицин и тетрафенилборат калия. [34]
Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают воду до метки и перемешивают. В стакан емкостью 100 мл вводят пипеткой 25 мл раствора, прибавляют 2 мл уксусной кислоты, 25 мл воды, нагревают до 40 С и прибавляют по каплям при перемешивании 8 мл раствора тетрафенилбората натрия. Выделившемуся осадку тетрафенилбората калия дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин и быстро охлаждают раствор с осадком до комнатной температуры. Со стенок стакана осадок смывают в тигель промывной жидкостью, приливая ее порциями по 3 - 4 мл, каждый раз полностью отсасывая жидкость из тигля. После перенесения осадка в тигель промывают его 3 раза холодной водой порциями по 5 мл. Общий расход воды и промывной жидкости должен быть около 50 мл. [35]
Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают воду до метки и перемешивают. В стакан емкостью 100 мл вводят пипеткой 50 мл раствора, прибавляют 1 - 2 капли раствора метилового красного и раствор уксусной кислоты до изменения цвета раствора, нагревают до 40 С и прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл раствора тетрафенилбората натрия. Выделившемуся осадку тетрафенилбората калия дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин и быстро охлаждают раствор с осадком до комнатной температуры. Со стенок стакана осадок смывают в тигель промывной жидкостью, приливая ее порциями по 3 - 4 мл, каждый раз полностью отсасывая жидкость из тигля. После перенесения осадка в тигель промывают его 3 раза холодной водой порциями по 5 мл. Общий расход воды и промывной жидкости должен быть около 50 мл. [36]
Сущность тетрафенилборатного метода заключается в осаждении калия в виде тетрафенилбората калия в слабокислом растворе. Осаждение ведут при температуре 50 - 60 С. Для полного выделения тетрафенилбората калия раствор охлаждают на ледяной бане. [37]
Десорбцию лития проводят до проскока иона калия в фильтрат, что периодически, через каждые 25 - 50 мл фильтрата, качественно контролируется следующим образом. Отбирают пробу фильтрата объемом около 1 мл и разбавляют ее 30 - 50 мл дистиллированной воды. Образование мути при разбавлении фильтрата водой свидетельствует о появлении в фильтрате нерастворимого в воде тетрафенилбората калия. [38]
Сначала оба соединения осаждают вместе в виде тетрафенилборатов и определяют суммарную массу двух осадков. Затем смесь осадков растворяют в ацетоне, добавляют раствор гидроксида иатрия и щелочной раствор выпаривают для удаления аммиака. Остаток растворяют в воде и осадок тетрафенилбората калия фильтруют, промывают, высушивают и взвешивают. [39]
Массу навески около 5 г, взвешенную с точностью 0 0001 г, помещают в стакан, добавляют 300 мл дистиллированной воды, 3 мл концентрированной HzSO4 и осторожно растворяют при кипячении в течение 30 мин. После охлаждения полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу на 500 мл, осадок на фильтре промывают до отрицательной реакции на ионы хлора, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в стакан на 100 мл, куда добавляют 25 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли метилового красного и до 3 мл раствора уксусной кислоты ( 10 % - ная) до изменения окраски. К и при перемешивании медленно добавляют 8 - 10 мл 0 1 моль / л раствора Na [ ( CeH6) 4B ], осаждая тетрафенилборат калия. [40]
 |
Установка для разделения содержащейся В продуктах до И сильвинита. после разделения смеси, может. [41] |
Массу навески около 5 г, взвешенную с точностью 0 0001 г, помещают в стакан, добавляют 300 мл дистиллированной воды, 3 мл концентрированной H2SO4 и осторожно растворяют при кипячении в течение 30 мин. После охлаждения полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу на 500 мл, осадок на фильтре промывают до отрицательной реакции на ионы хлора, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в стакан на 100 мл, куда добавляют 25 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли метилового красного и до 3 мл раствора уксусной кислоты ( 10 % - ная) до изменения окраски. К и при перемешивании медленно добавляют 8 - 10 мл 0 1 моль / л раствора Na [ ( CeH6) 4B ], осаждая тетрафенилборат калия. [42]
Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30 - 50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рН 8 - 9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого трнкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония; появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3 - 5 мл этого раствора ( 1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия) дают постоять 15 - 30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафенилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения ( см. ниже) дает точные результаты. [43]
Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30 - 50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рН 8 - 9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого тонкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония; появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3 - 5 мл этого раствора ( 1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия) дают постоять 15 - 30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафенилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения ( см. ниже) дает точные результаты. [44]
Одной из причин этого явления может быть недостаточная концентрация тетрафенилборатных анионов в мембране. Повысить ее, не теряя калиевой селективности, можно двумя способами: во-первых, путем одновременного увеличения концентрации и тетрафенилбората калия и валиномицина в мембране, что нежелательно ввиду высокой стоимости валиномицина; во-вторых, за счет введения в состав мембраны тетрафенилборатной соли большого липофильного катиона, например, тетрадециламмония. При этом концентрация тетрафенилбората в мембране может быть существенно повышена, а калиевая селективность сохранится, так как вследствие высокой липофильности обоих ионов - тетрафенилбората и тетрадециламмония - эта соль не участвует в ионообменных процессах на границе мембраны с водным раствором. Данное предположение полностью подтвердилось экспериментально. Электроды ( обычной конструкции - с внутренним раствором), мембраны которых содержали добавки тетрафенилборатов калия и тетрадециламмония - каждого столько же, сколько и валиношпшна в мольном соотношении, по своим электродным свойствам не отличаются от мембраны без добавок. Этот результат, на наш взгляд, весьма важен, так как открывает возможности для увеличения концентрации липо-фильных анионов в мембране без одновременного увеличения концентрации нейтральных лигандов. [45]
Страницы: 1 2 3