Cтраница 1
Тетрафенилборнатрий ( получение см. также [137, 151, 152]) является ценным аналитическим реагентом [153, 154] на калий, рубидий и цезий, поскольку соли этих катионов практически нерастворимы в воде. Он реагирует с ионами калия с образованием белого объемистого микрокристаллического осадка К [ В ( СеН6) 4 ] нерастворимого даже в разбавленных минеральных кислотах. Это позволяет производить осаждение калия в кислой среде и весовое определение калия в присутствии ряда других катионов и анионов, таких, например, как Li, Mg2, Ca. [1]
Тетрафенилборнатрий Na [ B ( CeHs) 4 ] при определенных условиях количественно осаждает К -, Rb - и Сз - ионы и применяется для гравиметрического, а также титриметрического определения этих элементов. [2]
Ион натрия в тетрафенилборнатрие легко замещается па К, NH4, Rb, Cs. [3]
Красный раствор хлоргидрата а-пиридилферроцена вылит в раствор тетрафенилборнатрия. [4]
При добавлении к уксуснокислому раствору фенил замещенного илнда водного раствора тетрафенилборнатрия получен тетрафенилборат прото-нироваппой формы К-метнл-а - 2-феиилциклопентадиеннлидпиридиния. [5]
Профильтрованный эфирный раствор нагревают до кипения; при этом выпадает кристаллический осадок тетрафенилборнатрия. Его отфильтровывают и высушивают в вакууме. [6]
Метод основан на разложении полимера концентрированной H2SO4, осаждении аммиака непосредственно в реакционной среде с помощью тетрафенилборнатрия. Образующийся кристаллический осадок NH4 [ ( C6H5) 4B ] отфильтровывают, промывают, сушат до постоянной массы и взвешивают. [7]
Разработан новый объемный метод определения бериллия и циркония фосфатом и таллия иодидом, хроматом, фосфорно-вольфрамовой кислотой и тетрафенилборнатрием. [8]
Затем добавляют М раствор нитрата натрия до концентрации около 0 1 М и двукратный избыток 2 - 10 - 3 M раствора тетрафенилборнатрия. [9]
Ионы рубидия и цезия бесцветны и по химическим свойствам аналогичны ионам калия: все они осаждаются хлорной кислотой, платинохлористоводородной кислотой, гексанитрокобаль-татом ( III) натрия, тетрафенилборнатрием, гексанитродифенил-амином и другими реагентами. Соединения рубидия по растворимости занимают промежуточное положение между соответствующими соединениями калия и цезия. Для цезия имеются реагенты, которые позволяют обнаружить его достаточно уверенно в присутствии рубидия и калия. Ряд солей рубидия и дезия дают хорошо образованные кристаллы, это используется для их микрокристаллоскопического обнаружения. [10]
Так же ведут себя арилы триарил-цианоборнатрия. Тетрафенилборнатрий с гидроокисью ртути в ацетоне дает дифенилртуть и гидроокись фенилртути [29, 31], с ацетатом ртути. [11]
Соли четвертичных аммониевых оснований образуют производные тетрафенилборнатрия, нерастворимые в воде. Для определения в реакционную пробирку точно отвешивают - 0 1 мг-экв образца и растворяют в 25 мл воды. Раствор тщательно перемешивают, добавляют 10 мл раствора тетрафенилборнатрия, смесь перемешивают 2 мин и оставляют на ночь. Затем фильтруют через взвешенную микроворрнку с фильтром. Содержание вещества в % вычисляют по формуле: Xm f - QQjm2, где nil - вес осадка, мг; т - навеска образца, мг; / - фактор пересчета. [12]
При действии металлического натрия или же его боргидрида в жидком аммиаке аммонийная соль превращается в натриевую. В водном растворе натриевая соль может быть получена по обменной реакции с тетрафенилборнатрием. Литиевая соль получается при действии боргидрида лития в тетрагидрофурановом растворе на диаммиакат тетраборанкарбонила. Она выпадает в осадок, а образующийся одновременно BH3 - NH3 остается в растворе. [13]
В реакционную проблрку точно отвешивают около 0 1 мг-экв образца ( тинктуру берут в количестве 25 мл с помощью пипетки) и растворяют твердый образец в 25 мл воды. Раствор тщательно перемешивают, вращая пробирку, а затем добавляют из пипетки 10 мл раствора тетрафенилборнатрия, так, чтобы капли реагента попадали точно в середину поверхности раствора образца. Смесь перемешивают еще 2 мин и оставляют на ночь при комнатной температуре. [14]
Вода, подкисленная 2 - 3 каплями уксусной кислоты и насыщенная тетрафенилборкалием. Для приготовления последнего растворяют 1г хлорида калия в нескольких миллилитрах воды и осаждают 5 мл 3 % - ного раствора тетрафенилборнатрия. Осадок отфильтровывают и хорошо промывают водой. Затем его растворяют в возможно меньшем количестве ацетона, полученный раствор вливают в 100 мл воды. [15]