Cтраница 2
Объем раствора для осаждения должен быть не более 10 мл. Прибавляют-несколько капель 3 % - ной уксусной кислоты, нагревают до 70 и при помешивании по каплям вносят раствор тетрафенилборнатрия в 1 5 - 2-кратном избытке. [16]
Соли четвертичных аммониевых оснований образуют производные тетрафенилборнатрия, нерастворимые в воде. Для определения в реакционную пробирку точно отвешивают - 0 1 мг-экв образца и растворяют в 25 мл воды. Раствор тщательно перемешивают, добавляют 10 мл раствора тетрафенилборнатрия, смесь перемешивают 2 мин и оставляют на ночь. Затем фильтруют через взвешенную микроворрнку с фильтром. Содержание вещества в % вычисляют по формуле: Xm f - QQjm2, где nil - вес осадка, мг; т - навеска образца, мг; / - фактор пересчета. [17]
Объем раствора с промывными водами не должен превышать 10 мл. Прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл раствора комплексона III и едкий натр по каплям до появления красного окрашивания. Затем раствор нагревают до кипения, приливают 0 5 мл формальдегида ( после прибавления формальдегида раствор должен быть щелочным) и, при помешивании, 1 мл раствора тетрафенилборнатрия. Осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с фильтрующей массой ( см. рис. 35, /, стр. [18]
Реакционная смесь перемешивалась 1 5 - 2 часа, после чего была вылита в воду ( лучше в насыщенный раствор Nad), эфирный слой отделен, водная часть дважды обработана эфиром. Эфирные вытяжки объединены, эфир удален в вакууме. Закристаллизовавшийся остаток высушен и промыт хлороформом. Очистка произведена растворением при 0 С в эфире ( лишенном спирта и высушенном CaCU) и добавлением 1 - 2 капель воды. Профильтрованный эфирный раствор нагрет до кипения. Выпавший в осадок тетрафенилборнатрий отфильтрован и высушен в вакууме; кристаллы трудно растворимы в эфире и хлороформе; растворимость понижается с повышением температуры. [19]