Cтраница 2
Лишь немногие неорганические соединения могут быть использованы в качестве фоновых электролитов в ацетонитриле. Хорошо растворяются в нем перхлораты натрия и лития, а также минеральные кислоты. Насыщенные растворы тетрафторбората натрия обладают достаточной проводимостью, что позволяет применять их для электрохимических измерений. [16]
Краствору 1 5 r [ Ni ( TAAB) ] ( BF4) 2 ( см. методику 30) в 300 мл метанола в качестве катализатора прибавляют 0 05 г диоксида платины. Через 8 - 10 ч заканчивается поглощение водорода. На время гидрирования влияет качество катализатора. Красный цвет раствора изменяется на голубой и, наконец, на бирюзовый. Катализатор отфильтровывают, растворитель частично упаривают. Осадок отфильтровывают и высушивают при комнатной температуре. Желто-зеленый фильтрат упаривают до небольшого объема на роторном испарителе и к остатку добавляют метанольный раствор тетрафторбората натрия. [17]
К раствору 0 006 моля двухлористого трифенилвисмута в 25 мл ацетона при перемешивании прибавляют по каплям 0 012 моля безводного перхлората или тетрафторбората серебра в 20 мл ацетона. Смесь перемешивают в течение часа, защищая от действия света. Осадок хлористого серебра отфильтровывают, фильтрат выпаривают на роторном испарителе. К остатку постепенно прибавляют эфир до появления осадка, смесь оставляют на ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме при комнатной температуре. Маточный раствор имеет сильно кислую реакцию. Если его нейтрализовать бикарбонатом натрия, выпарить раствор, то получают твердое вещество, ИК-спектр которого соответствует перхлорату или тетрафторборату натрия. [18]