Хроматографическая техника
Cтраница 2
Обширные исследования в области хроматографии на ионообменных смолах, которая, по-видимому, все еще находится в стадии бурного развития, основываются на ставших уже классическими работах Мура и Стейна. Серия основополагающих статей [1-13], вышедших в свет в 1949 - м и последующих годах, способствовала появлению такого количества новинок и усовершенствований в хроматографической технике, что любая попытка охватить их все далеко превзошла бы рамки этой статьи. Известно много прекрасных обзоров [14-25] и монографий [26- 30], освещающих историю, теорию, методы и применение аминокислотного анализа. [16]
Такой результат достигается непросто и часто ( особенно при работе с метилированными сахара-ми) требует сложной ( и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. [17]
Размывание, связанное с химическими факторами ( рис. 7.30, Л), обычно является следствием несоответствия химической природы разделяемой пробы и, например, неподвижной фазы. Если такое размывание, типичным проявлением которого является медленное возвращение пика к нулевой линии, оказывается настолько интенсивным, что приводит к ухудшению разделения пиков, то во многих случаях приходится обращаться к какому-либо другому варианту хроматографической техники. [19]
В справочник включены и новые сорбенты и носители, и некоторые старые марки, которые хотя и сняты с производства, однако все еще находятся в обра - щении. Все материалы для сорбции и хроматографии ( всего приблизительно 3000 марок) систематизированы в 15 основных разделах в соответствии с природой материала, но не по назначению, так как многие сорбенты и носители можно применять в различных областях сорбционной и хроматографической техники. [20]
Поскольку при построении ИКРС не исключено искажение неоднородности по составу анализируемого образца за счет полидисперсности отдельных фракций, то для получения достаточно объективной картины число анализируемых фракций должно быть достаточно велико, больше 10 - 12, Препаративные хроматографиче-ские методы позволяют существенно повысить это число; современная хроматографическая техника позволяет обойтись вообще без материального фракционирования. [21]
Дигликольтерефталат из переэтерификата может быть экстрагирован водой, а димер - этиловым спиртом. Это представляет возможность рассчитать их содержание по кислотным и эфирным числам, поскольку олиго-меры со степенью полимеризации более 3 практически не растворимы в воде и этаноле. Последние успехи хроматографической техники позволяют с успехом применять ее для анализа состава переэтерификата. Пилом и Вунтке [133] разработан метод тонкослойной хроматографии для качественного и количественного определения в переэтерификате диметилтерефталата, дигликольтерефталата и метилгликолевого эфира. [22]
В ряде случаев решение весьма сложных аналитических задач может быть в значительной степени облегчено при использовании парообразных подвижных фаз. Такими подвижными фазами могут быть пари достаточно легкокипящих жидкостей или конденсирующиеся газы. Такой вариант хроматографической техники известен довольно давно [142, 143], однако лишь в последние несколько лет он приобрел широкое распространение. [23]
Весьма точные результаты дает интерферометрический метод анализа, основанный на различии коэффициентов преломления газов. В последнее время для газового анализа наиболее широко применяют хроматографию. В связи с совершенствованием хроматографической техники на базе этого стандарта разработаны и используются в лабораториях нефтехимических и химических предприятий усовершенствованные методики анализа газовых смесей. Ниже приводится одна из таких методик. [24]
Конечно, для развития хроматографии у нас в стране имело немаловажное значение появление большого числа энтузиастов этого метода среди молодых тогда исследователей и инженеров. В первую очередь это относится к хроматографической технике, использованию микропроцессоров и компьютеров, высокоэффективных колонок и биохимическому и медицинскому применению жидкостной хроматографии. Тем не менее хроматография в нашей стране на фоне других аналитических методов относится к числу благополучных областей по уровню используемых приборов, количеству проводимых анализов и активности работающих в этой области исследователей, инженеров и аналитиков. [25]
Изучение размывания хроматографической зоны позволяет понять основные закономерности хроматографического процесса, сделать выводы о его механизме и внести определенную ясность в вопросы истолкования экспериментальных данных. Например, в хроматографии полимеров понимание характера размывания элюируемой зоны, ее асимметрии необходимо при количественной интерпретации хроматограмм с целью определения средних молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений исследуемых образцов. Это понимание позволяет формировать высокоэффективные хроматографические системы и отыскивать для них оптимальный рабочий режим, что несомненно важно для дальнейшего развития хроматографической техники. [26]
Как следует из сказанного тштпе. Однако существует по крайней мере еще одна проблема, которая требует своего решения - это сокращение времени проведения анализов. Классическая жидкостная хроматография является методом, требующим больших затрат времени, особенно в случаях разделения сложных смесей. В последние годы наблюдается быстрое совершенствование этого метода за счет развития хроматографической техники. Здесь в первую очередь следует сказать о гибридных методах анализа. Для осуществления гибридных методов анализа применяются проточные кюветы, контроль за концентрацией веществ в которых выполняется радиохимическими, оптическими или электрохимическими методами; распространение получила хроматополярография. [27]
 |
Соотношение групп углеводородов ( в % масс. в товарных образцах топлив. [28] |
При анализе углеводородного состава дизельных топлив методами, предназначенными для более легких топлив, получают большую ошибку, а некоторые из этих методов вообще для указанных целей непригодны. Это объясняется более сложным строением высокомолекулярных углеводородов, присутствием гибридных углеводородов, сочетающих свойства составляющих их химических групп, и значительным числом изомеров. Все это снижает возможность разделения топлив на группы углеводородов. Наиболее надежными для таких топлив являются методы хроматографии. При исследованиях топлива разделяют на колонках с применением обычной хроматографической техники [27, 123] на фракции парафино-нафтеновых углеводородов, моноциклических ароматических, бициклических и, наконец, высших ароматических углеводородов и определяют содержание их в топливе и свойства этих групп углеводородов. [29]
Такое положение объясняется следующими причинами. Поскольку электронно-захватный детектор имеет высокую чувствительность, значительно увеличивается круг проблем, с которыми исследователь сталкивается в процессе повседневной работы. В таких вопросах, как приготовление образца, необходимо соблюдать скрупулезную чистоту, следует применять газ-носитель высокой степени чистоты, испарение жидкой фазы колонки должно быть минимальным. Большинство этих проблем можно легко преодолеть путем приобретения практического опыта. Однако если сама система имеет определенные границы, то никакие усовершенствования в хроматографической технике не будут в состоянии преодолеть их. [30]
Страницы: 1 2 3