Cтраница 2
Методы количественного анализа, используемые в ИК-спектроскопии, тоже основаны на измерении интенсивности поглощения. Приготовление образцов для количественного анализа должно быть в высшей степени воспроизводимым. В процессе измерения имеются большие или меньшие потери, связанные с отражением излучения, рассеянием и рядом других причин. Как правило, необходимо компенсировать эти потери при измерениях. Далее следует убедиться, что измеряемая величина не искажена рассеянием излучения в приборе, неоднородностью исследуемого образца или другими причинами. Концентрация компонента в большинстве случаев определяется интенсивностью в максимуме полосы поглощения. Последний особенно целесообразно применять для количественных определений в случае образования в сложных системах двойных солей ( подробнее об этом см. на стр. [16]
Хотя в расплавленном состоянии полимеры, конечно, полностью аморфны, однако измерение интенсивности поглощения для полностью аморфного образца лучше производить при комнатной температуре, так как при изменении температуры коэффициент поглощения образца может меняться. Часто оказывается эффективным охлаждение расплавленного полимера жидким азотом, а если это не дает желаемого результата, то иногда оказывается возможным частично сшить цепи в расплавленном полимере при помощи ( i-излучения, после чего можно его охладить без кристаллизации. [17]
После выбора аналитических спектральных полос для компонентов смеси производится калибровка при помощи измерения интенсивности поглощения всех компонентов на выбранных длинах волн. Интенсивность обычно измеряется удельным поглощением. Для удобства можно измерять интенсивность каким-либо другим образом, причем это зависит от того, в каких единицах желательно получить результат. Так, если анализируются образцы паров, концентрация будет выражаться в единицах давления, а результаты будут выражены в молярных процентах. Для жидкостей можно выбрать единицы, дающие результаты прямо либо в весовых процентах, либо в процентах по объему жидкости. Весьма желательно исследовать выполнимость закона Бэра путем построения графика зависимости поглощения от концентрации главного компонента смеси для каждой полосы поглощения. Описаны методы [5], по которым, если это необходимо, можно ввести поправку на нелинейность. [18]
![]() |
Схема прибора для автоматического определения окислов азота. [19] |
Кроме описанных выше приборов, существует аппробирован-ный практически метод автоматического анализа газов путем измерения интенсивности поглощения в инфракрасной области спектра без спектрального разложения. [20]
![]() |
Схема прибора для автоматического определения окислов азота. [21] |
Кроме описанных выше приборов, существует аппробирован-ный практически метод автоматического анализа газов путем измерения интенсивности поглощения в инфракрасной области спектра без спектрального разложения. [22]
Известны также люминесцентный метод определения малых концентраций озона123 и оптический метод, основанный на измерении интенсивности поглощения озоном У - Ф лучей120 124125 - 126 дальней и ближней областей. Оба эти способа применяются для определения концентрации атмосферного озона. [24]
Известны также люминесцентный метод определения малых концентраций озона123 и оптический метод, основанный на измерении интенсивности поглощения озоном У - Ф лучей120 124 - 125 126 дальней и ближней областей. Оба эти способа применяются для определения концентрации атмосферного озона. [26]
Противопоставление визуальных и фотоэлектрических методов колориметрии или выделение последних в совершенно особую группу не имеет оснований, так как измерение интенсивности поглощения света является только частью колориметрического определения. [27]
Принцип метода заключается в сжигании и окислении образца в избытке окисляющего реагента, получении фосфорномолибденового комплекса, восстановлении его и измерении интенсивности поглощения света синими растворами продукта колориметрической реакции и последующего расчета. [28]
Для правильного использования литературных данных об инфракрасных спектрах поглощения, в частности приводимых в настоящей главе, существенно важно достаточно полное представление об относительной и абсолютной точности результатов и специфических инструментальных эффектах при измерениях интенсивности поглощения. Нет необходимости специально рассматривать ошибки измерения частот. Достаточно отметить, что в связи с обычной практикой градуировки спектрометров по нормалям абсолютная точность и воспроизводимость измерений близки друг к другу, а данные различных работ согласуются в пределах их предполагаемой точности. [29]
Дихроичное отношение, соответствующее уравнению ( 79), не будет приведено здесь, но мы рассмотрим, как можно определить угол 6 по аналогии с уравнениями ( 67) и ( 71) раздела 4Г из измерений интенсивности поглощения ориентированных пленок известной толщины сравнением их с данными по интенсивностям образца той же толщины, имеющего случайную ориентацию. [30]