Cтраница 1
![]() |
Система тиаминбромид - вода.| Системы. двузаме-щенный фолиат натрия-вода ( / и трехзамещенный фолиат натрия - вода ( 2. [1] |
Тиаминбромид кристаллизуется в двух модификациях с температурами плавления 220 и 230 С. Стабильной модификации отвечает эвтектика состава 18 вес. [2]
Немного порошка тиаминбромида ( приблизительно 10 мг) растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 5 % - пого раствори железосинеродистогокалия, 1 мл 10 % - ного раствора едкого натра, 5 мл бутилового ( или изоамило-вого) спирта. Пробирку ( или стаканчик) хорошо встряхивают и оставляют на несколько минут. Хорошо заметна голубая или синяя флуоресценция. [3]
Изучена кинетика кристаллизации тиаминбромида из пересыщенных водно-спиртовых растворов в аппарате с мешалкой периодического действия. [4]
В водный раствор тиаминбромида загружают роданистый аммоний и при температуре 60 С водным аммиаком доводят рН до 9 0, кристаллизуют и высушивают. Полученный тиаминроданат растворяют в 7 % - ном НС1, очищают активированным углем и пропускают через колонку со специально подготовленным анионитом. В колонке происходит ионный обмен CNS на С1 и в элюате получают водный раствор тиаминхлорида, который выделяют очисткой углем, сгущением в вакууме и кристаллизацией. Преимущества данного метода заключаются в его высоком эффекте очистки тиамина от посторонних примесей в результате выделения его через промежуточное соединение тиаминроданат. В практике нашел применение способ превращения тиаминбромида в тиаминхлорид через тиаминроданат и ионный обмен, хотя более технологичным является метод превращения бромида в хлорид реакцией обмена в среде метилового спирта или фенола, насыщенных хлористым водородом. Однако вопрос о способе осуществления реакции обмена брома на хлор в бромаминопиримидине требует дополнительных технико-экономических исследований. Во всяком случае решение этого вопроса в пользу метода через тиаминроданат является преждевременным. [5]
Полученную разность рассчитывают на тиаминбромид. [6]
Реактивы: а) тиаминбромид, в порошке; б) же-лезосинеродистый калий ( феррицианид калия - К) Ре ( СМ) 6), 5 % - ний раствор; в) едкий натр, / 0 % гн & ш раствор; г) бутиловый или изоамиловый спирт. [7]
Реактивы: а) тиаминбромид, в порошке; б) диа-зореактив: 0 9 г сульфаниловой кислоты растворяют в 9 мл концентрированной соляной кислоты ( в мерной колбе на 100 мл) и раствор доливают водой до метки. Солянокислый раствор сульфаниловой кислоты довольно устойчив. Его хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Колбу взбалтывают и оставляют в ледяной панне или холодильнике еще и течение 15 - 20 мин. [8]
Наибольшее влияние на выход продукта процесса кристаллизации тиаминбромида оказывает концентрация высаливателя и температура охлаждающего теплоносителя, а на интенсивность процесса - скорость охлаждения системы, расход циркуляционного раствора, температура высаливателя и переохлаждение водного раствора тиаминбромида. [9]
В данной работе рассматривается вопрос организации оптимального выхода тиаминбромида ( витамин BI), который в конечной стадии производства получается высаливанием этиловым спиртом из водного раствора с охлаждением [2], при достаточно интенсивном и непрерывном ведении процесса кристаллизации. [10]
Получаемая синтетическим путем бромистоводородная соль бромида витамина BI - тиаминбромид принята Государственной фармакопеей СССР ( VIII изд. По своим свойствам она аналогична природному витамину, являющемуся солянокислой солью хлорида. Последняя может быть получена обработкой бромистой соли хлористым серебром ( выход 90 %) или непосредственно конденсацией 2-метил - 4-амино - 5-хлорметилпиримидина с 4-метил - 5-р-оксиэтилтиазолом. [11]
Миниович рекомендует вливания глюкозы с аскорбиновой кислотой; инъекции тиаминбромида, никотиновой кислоты, сернокислой магнезии; люминал, сердечные средства, вдыхание кислорода. [12]
В качестве примера использования этого метода приводим результаты зонной плавки водных растворов тиаминбромида ( витамин В ]) и витамина Вс в виде фолиата натрия. [13]
Анализ регрессионного уравнения ( 1) показывает, что наибольшее влияние на выход тиаминбромида оказывает концентрация высаливате-ля и температура охлаждающего теплоносителя, а на интенсивность процесса кристаллизации - скорость охлаждения системы, расход циркуляционного раствора, температура высаливателя и переохлаждение водного раствора тиаминбромида. Выход продукта значительно возрастает с увеличением концентрации высаливателя и уменьшения температуры охлаждающего теплоносителя, а интенсивность процесса возрастает с увеличением величин факторов, на нее влияющих. [14]
Наибольшее влияние на выход продукта процесса кристаллизации тиаминбромида оказывает концентрация высаливателя и температура охлаждающего теплоносителя, а на интенсивность процесса - скорость охлаждения системы, расход циркуляционного раствора, температура высаливателя и переохлаждение водного раствора тиаминбромида. [15]